24小时热门版块排行榜    

查看: 2035  |  回复: 7
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

cindyA

铁虫 (初入文坛)

[求助] 求助!关于液相色谱目标峰和杂质峰保留时间相差很远的问题 已有2人参与

求问各位大侠!流动相 乙腈和水(0.1%的三氟乙酸)50:50,柱子 C18柱
检测波长227 nm ,柱温 40度,测得目标化合物的保留时间在4.7 min,在17 min 和25min又分别出了一个杂质峰。想问一下目标峰和杂质峰保留时间相差很大怎么办? 补充:目标化合物含氨基,极性有些大
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

cindyA

铁虫 (初入文坛)

各位大侠又来求助啦,还是之前的问题,我把流动相比例调到乙腈45,结果产物推迟到7.5 min了,(后面也没有杂质峰,估计之前做得一批样不纯吧)。因为上面的产品还要成盐,今天我们将上面的产品做了成盐的反应,又进了液相,结果没有出现明显的主峰,在9min 和11min出现了两个稍微大的峰,分别是10 mV 和15mV(感觉峰高太小了,像杂质峰,之前做得目标化合物的峰至少也七八十个mV),7.5min的峰没有啦,不知道怎么回事呢?各位大侠有知道的吗?谢啦
8楼2014-03-26 15:15:51
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 8 个回答

maxmahao

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
走梯度啊,后面乙腈比例往上走即可

[ 发自小木虫客户端 ]

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

2楼2014-03-25 15:03:42
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

fagui168

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
cindyA: 金币+5, ★★★很有帮助 2014-03-25 17:33:52
你这个目标化合物4.7min 个人觉得还是出的油点早了,建议还是将开始的比例调小一些如:45%然后等目标化合物出来后的的3-4min后将比例梯度上升 慢一些。这样我觉得应该会是你想要的效果。 另外 我觉得你的液相条件我咋就这么熟悉呢,流动相、比例、波长、柱温完全一样。My god1

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

改变你不能改变的,适应你不能适应的
3楼2014-03-25 15:15:09
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

cindyA

铁虫 (初入文坛)

送红花一朵
引用回帖:
3楼: Originally posted by fagui168 at 2014-03-25 15:15:09
你这个目标化合物4.7min 个人觉得还是出的油点早了,建议还是将开始的比例调小一些如:45%然后等目标化合物出来后的的3-4min后将比例梯度上升 慢一些。这样我觉得应该会是你想要的效果。 另外 我觉得你的液相条件我 ...

是的吗?这是我自己摸得条件哪,我刚也想了一下,你的建议对我很有帮助,目标化合物保留时间是不是在5min之后才好,一般几分钟之内的我们可以认为在柱子内不保留呢?个人对这些问题有些模糊哪,期待你回复
4楼2014-03-25 17:30:18
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[公派出国] 售SCI一区文章,我:8.O.551.O.5.4,科目全,可伽急 +3 PbwVEMK5haaE 2026-08-25 5/250 2026-08-26 05:09 by cNXvBfCpiZOM
[论文投稿] 售SCI一区T0P文章,我:8O.55.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +3 7K1CJE38xLG4 2026-08-25 4/200 2026-08-26 02:04 by cNXvBfCpiZOM
[基金申请] 2026年8月25日国自然放榜前突然收到列入评审专家邮件,有关系吗? +17 木水思豆 2026-08-25 20/1000 2026-08-26 01:26 by chengyan1220
[基金申请] 明天应该可查了!? +6 chengyan1220 2026-08-23 6/300 2026-08-25 19:45 by zfd97
[基金申请] 放榜前的不淡定 20+4 snowwithsea 2026-08-19 19/950 2026-08-25 17:57 by chick875
[基金申请] 某些机构,以效率低为荣,以效率低作为存在感 +9 yuleib84 2026-08-25 10/500 2026-08-25 17:14 by alexon
[基金申请] 2026国自然函评费到账 +20 羊腰板 2026-08-21 23/1150 2026-08-25 16:34 by zsna
[基金申请] 今日不放榜?网传国自然预计 8 月 27 日可查结果 +17 医学老男孩 2026-08-20 22/1100 2026-08-25 15:36 by 医学老男孩
[基金申请] 如果此刻你正在为国基感到焦虑,不妨来听听这首《基金之外》 +8 scalable 2026-08-24 8/400 2026-08-25 12:52 by jnhyjjm
[基金申请] 没有任何消息-是不是就凉了 +9 图啦图啦 2026-08-24 10/500 2026-08-25 11:59 by 南海小哥
[基金申请] 人气不行了 +11 fansofjerry 2026-08-21 11/550 2026-08-25 11:04 by 孤独的英雄6
[基金申请] 今天基金会出结果吗?20260819 +17 kkkl_v 2026-08-19 18/900 2026-08-25 09:41 by windflowerwy
[基金申请] 范进中举一文的中心思想 +7 炎黄贵胄 2026-08-22 8/400 2026-08-25 08:48 by ZJTJZ
[基金申请] 能否退出参与的面上项目解除限项 +21 koalala 2026-08-24 24/1200 2026-08-24 19:25 by 家与远方
[基金申请] filecode,4个jtjc了 +14 ziyangfang 2026-08-19 17/850 2026-08-24 18:37 by 哈哈蛤?
[基金申请] 看来今天不会放榜了? +8 chengyan1220 2026-08-21 11/550 2026-08-21 17:52 by dcqxinyang
[基金申请] 时间戳又变了 +13 wuchongjun 2026-08-20 19/950 2026-08-21 17:21 by 紫杉醇
[基金申请] 应该是下周三26日公布了吧? +4 哈哈蛤? 2026-08-21 4/200 2026-08-21 10:58 by Vivilian
[基金申请] 今天放榜没戏了吧 +9 yuleib84 2026-08-19 11/550 2026-08-21 10:06 by gltch
[基金申请] 基金啊基金 +4 longfie172 2026-08-20 4/200 2026-08-21 08:58 by mark mao
信息提示
请填处理意见