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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】请教蒸发光检测器的问题
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如沨

木虫 (职业作家)

[交流] 【求助】请教蒸发光检测器的问题

最近使用蒸发光检测器，遇到一奇怪现象：

1.同一标准品A ，0.5mg/ml，0.1mg/ml，进样量5ul，均出现一个峰（Tr约8min），但是0.1mg/ml的进样20ul就出现两个峰，前面一个很小的峰，占目标峰的约5%。

2.同样是一标准品A  流动相梯度为0-10min  水：乙腈 =80:20变至60：40，该A标样出两个峰，分别在2.9和3.2分钟左右。尝试了几个浓度都是这样。        流动相梯度为0-10min  水：乙腈=90:10 ；10-20min 80：20。出峰时间约8min，仅有一个峰。

不解的是进样量大小对蒸发光信号和峰面积有这么大的影响吗？如果不是可能是什么原因呢？

[ Last edited by 如沨 on 2010-12-20 at 15:55 ]
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1楼 2010-12-18 22:08:19
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如沨

木虫 (职业作家)
问题层出不穷呀..刚解决了一个又来了一个个！

[ Last edited by 如沨 on 2010-12-20 at 15:55 ]
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2楼2010-12-19 18:16:32
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如沨

木虫 (职业作家)
请高手们帮忙喽！解除小女子的心中疑惑...感谢
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3楼2010-12-20 15:57:02
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Anna2058

银虫 (初入文坛)
蒸发光检测器靠的是光折射的原理，是不是进样量直直接影响了光的折射..导致了这样的区别。
一点拙见，等待其他大虾高见！
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4楼2010-12-20 18:20:52
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juanlan

金虫 (小有名气)
如沨(金币+1):应该不是杂质，01mg/m进样5ul和20ul用的是一个进样瓶里面的样，自动进样 2010-12-20 19:42:14
好神奇 难道是你的溶剂里面的杂质
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5楼2010-12-20 19:26:18
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liujizgd

木虫 (著名写手)
如沨(金币+1):谢谢关注(*^__^*)！ 2010-12-20 20:04:24
这个也很疑惑，帮你顶一个，期待大虾指点
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6楼2010-12-20 19:59:17
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b_laban

金虫 (小有名气)
如沨(金币+5):虫友提醒的很对，可是0.1mg/ml的标样进20ul相当于0.4mg/ml的标样进样5ul，我进了0.5mg/ml和1.0mg/ml的标样，（进样5ul）同样没有杂质峰，很不解？？ 2010-12-22 08:14:55
标准品A里面有微量杂质吧！因为蒸发光散射出来的面积是以10的N次方增大的，所以浓度增大N被就会导致峰面积以10的N次方的增大
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7楼2010-12-21 16:49:58
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如沨

木虫 (职业作家)
引用回帖:
Originally posted by b_laban at 2010-12-21 16:49:58:
标准品A里面有微量杂质吧！因为蒸发光散射出来的面积是以10的N次方增大的，所以浓度增大N被就会导致峰面积以10的N次方的增大

虫友提醒的很对，可是0.1mg/ml的标样进20ul相当于0.4mg/ml的标样进样5ul，我进了0.5mg/ml和1.0mg/ml的标样，（进样5ul）同样没有杂质峰，很不解？？
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8楼2010-12-22 08:15:50
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juanlan

金虫 (小有名气)
如沨(金币+5):谢谢虫友，你说的是这个意思，哦 我尝试下，溶剂进20ul！ 2010-12-22 13:34:53
引用回帖:
Originally posted by juanlan at 2010-12-20 19:26:18:
好神奇 难道是你的溶剂里面的杂质

20ul进样的溶剂比5ul的多啊
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9楼2010-12-22 09:22:01
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b_laban

金虫 (小有名气)
如沨(金币+3):走梯度的时候进过溶剂，里面不含有杂质的，进样量都是5ul，不是梯度的时候出两个大小量差不多的峰，也同样进过溶剂没有杂质。 2010-12-23 14:59:20
梯度的时候进样量和浓度是多少？搞不好还真是溶剂有杂质额
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10楼2010-12-23 14:53:56
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如沨

木虫 (职业作家)
引用回帖:
Originally posted by b_laban at 2010-12-23 14:53:56:
梯度的时候进样量和浓度是多少？搞不好还真是溶剂有杂质额

走梯度的时候进过溶剂，里面不含有杂质的，进样量都是5ul；不是梯度的时候（80：20）出两个大小量差不多的峰，也同样进过溶剂没有杂质。
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11楼2010-12-23 15:00:34
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叶落北国

金虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
那你走梯度的时候漂移室温度和雾化室气量变了吗？
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12楼2011-11-23 19:29:50
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