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如沨

木虫 (职业作家)


[交流] 【求助】请教蒸发光检测器的问题

最近使用蒸发光检测器,遇到一奇怪现象:

1.同一标准品A ,0.5mg/ml,0.1mg/ml,进样量5ul,均出现一个峰(Tr约8min),但是0.1mg/ml的进样20ul就出现两个峰,前面一个很小的峰,占目标峰的约5%。

2.同样是一标准品A  流动相梯度为0-10min  水:乙腈 =80:20变至60:40,该A标样出两个峰,分别在2.9和3.2分钟左右。尝试了几个浓度都是这样。        流动相梯度为0-10min  水:乙腈=90:10 ;10-20min 80:20。出峰时间约8min,仅有一个峰。

不解的是进样量大小对蒸发光信号和峰面积有这么大的影响吗?如果不是可能是什么原因呢?

[ Last edited by 如沨 on 2010-12-20 at 15:55 ]
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如沨

木虫 (职业作家)


问题层出不穷呀..刚解决了一个又来了一个个!

[ Last edited by 如沨 on 2010-12-20 at 15:55 ]
2楼2010-12-19 18:16:32
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如沨

木虫 (职业作家)


请高手们帮忙喽!解除小女子的心中疑惑...感谢
3楼2010-12-20 15:57:02
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Anna2058

银虫 (初入文坛)


蒸发光检测器靠的是光折射的原理,是不是进样量直直接影响了光的折射..导致了这样的区别。
一点拙见,等待其他大虾高见!
4楼2010-12-20 18:20:52
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juanlan

金虫 (小有名气)


如沨(金币+1):应该不是杂质,01mg/m进样5ul和20ul用的是一个进样瓶里面的样,自动进样 2010-12-20 19:42:14
好神奇 难道是你的溶剂里面的杂质
5楼2010-12-20 19:26:18
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liujizgd

木虫 (著名写手)


如沨(金币+1):谢谢关注(*^__^*)! 2010-12-20 20:04:24
这个也很疑惑,帮你顶一个,期待大虾指点
6楼2010-12-20 19:59:17
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b_laban

金虫 (小有名气)


如沨(金币+5):虫友提醒的很对,可是0.1mg/ml的标样进20ul相当于0.4mg/ml的标样进样5ul,我进了0.5mg/ml和1.0mg/ml的标样,(进样5ul)同样没有杂质峰,很不解?? 2010-12-22 08:14:55
标准品A里面有微量杂质吧!因为蒸发光散射出来的面积是以10的N次方增大的,所以浓度增大N被就会导致峰面积以10的N次方的增大
7楼2010-12-21 16:49:58
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如沨

木虫 (职业作家)


引用回帖:
Originally posted by b_laban at 2010-12-21 16:49:58:
标准品A里面有微量杂质吧!因为蒸发光散射出来的面积是以10的N次方增大的,所以浓度增大N被就会导致峰面积以10的N次方的增大

虫友提醒的很对,可是0.1mg/ml的标样进20ul相当于0.4mg/ml的标样进样5ul,我进了0.5mg/ml和1.0mg/ml的标样,(进样5ul)同样没有杂质峰,很不解??
8楼2010-12-22 08:15:50
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juanlan

金虫 (小有名气)


如沨(金币+5):谢谢虫友,你说的是这个意思,哦 我尝试下,溶剂进20ul! 2010-12-22 13:34:53
引用回帖:
Originally posted by juanlan at 2010-12-20 19:26:18:
好神奇 难道是你的溶剂里面的杂质

20ul进样的溶剂比5ul的多啊
9楼2010-12-22 09:22:01
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b_laban

金虫 (小有名气)


如沨(金币+3):走梯度的时候进过溶剂,里面不含有杂质的,进样量都是5ul,不是梯度的时候出两个大小量差不多的峰,也同样进过溶剂没有杂质。 2010-12-23 14:59:20
梯度的时候进样量和浓度是多少?搞不好还真是溶剂有杂质额
10楼2010-12-23 14:53:56
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如沨

木虫 (职业作家)


引用回帖:
Originally posted by b_laban at 2010-12-23 14:53:56:
梯度的时候进样量和浓度是多少?搞不好还真是溶剂有杂质额

走梯度的时候进过溶剂,里面不含有杂质的,进样量都是5ul;不是梯度的时候(80:20)出两个大小量差不多的峰,也同样进过溶剂没有杂质。
11楼2010-12-23 15:00:34
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叶落北国

金虫 (小有名气)



小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
那你走梯度的时候漂移室温度和雾化室气量变了吗?
12楼2011-11-23 19:29:50
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