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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 求助!关于液相色谱目标峰和杂质峰保留时间相差很远的问题
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cindyA

铁虫 (初入文坛)

[求助] 求助!关于液相色谱目标峰和杂质峰保留时间相差很远的问题 已有2人参与

求问各位大侠！流动相 乙腈和水（0.1%的三氟乙酸）50:50，柱子 C18柱
检测波长227 nm ，柱温 40度，测得目标化合物的保留时间在4.7 min,在17 min 和25min又分别出了一个杂质峰。想问一下目标峰和杂质峰保留时间相差很大怎么办？ 补充：目标化合物含氨基，极性有些大
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1楼 2014-03-25 14:15:22
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maxmahao

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
走梯度啊，后面乙腈比例往上走即可

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cindyA
2楼2014-03-25 15:03:42
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fagui168

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
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cindyA: 金币+5, ★★★很有帮助 2014-03-25 17:33:52
你这个目标化合物4.7min 个人觉得还是出的油点早了，建议还是将开始的比例调小一些如：45%然后等目标化合物出来后的的3-4min后将比例梯度上升 慢一些。这样我觉得应该会是你想要的效果。 另外 我觉得你的液相条件我咋就这么熟悉呢，流动相、比例、波长、柱温完全一样。My god1
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cindyA
改变你不能改变的，适应你不能适应的
3楼2014-03-25 15:15:09
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cindyA

铁虫 (初入文坛)
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3楼: Originally posted by fagui168 at 2014-03-25 15:15:09
你这个目标化合物4.7min 个人觉得还是出的油点早了，建议还是将开始的比例调小一些如：45%然后等目标化合物出来后的的3-4min后将比例梯度上升 慢一些。这样我觉得应该会是你想要的效果。 另外 我觉得你的液相条件我 ...

是的吗？这是我自己摸得条件哪，我刚也想了一下，你的建议对我很有帮助，目标化合物保留时间是不是在5min之后才好，一般几分钟之内的我们可以认为在柱子内不保留呢？个人对这些问题有些模糊哪，期待你回复
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4楼2014-03-25 17:30:18
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cindyA

铁虫 (初入文坛)
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2楼: Originally posted by maxmahao at 2014-03-25 15:03:42
走梯度啊，后面乙腈比例往上走即可

恩，谢谢啦
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5楼2014-03-25 17:36:48
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maxmahao

银虫 (小有名气)
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4楼: Originally posted by cindyA at 2014-03-25 17:30:18
是的吗？这是我自己摸得条件哪，我刚也想了一下，你的建议对我很有帮助，目标化合物保留时间是不是在5min之后才好，一般几分钟之内的我们可以认为在柱子内不保留呢？个人对这些问题有些模糊哪，期待你回复...

几分钟出峰合适的这个概念，我觉得应当具体而论
一个简单的办法，看死体积出峰时间，也就是溶剂峰啊等等出峰位置，此时的时间5倍左右我觉得是比较合适的出峰时间，当然我说的是单标的时候，时间总长度一般应是出峰时间的三倍。这个都是针对单标而言的，供LZ参考

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6楼2014-03-25 18:34:06
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fagui168

银虫 (正式写手)
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4楼: Originally posted by cindyA at 2014-03-25 17:30:18
是的吗？这是我自己摸得条件哪，我刚也想了一下，你的建议对我很有帮助，目标化合物保留时间是不是在5min之后才好，一般几分钟之内的我们可以认为在柱子内不保留呢？个人对这些问题有些模糊哪，期待你回复...

你可以进一针空白溶剂看一下 溶剂出峰的时间 那个基本就是咱们不需要的时间段。大概5min之内吧  不过也不一定  不能一概而论，一般在2-3min的可以确定是不保留吧。
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改变你不能改变的，适应你不能适应的
7楼2014-03-25 18:49:34
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cindyA

铁虫 (初入文坛)
各位大侠又来求助啦，还是之前的问题，我把流动相比例调到乙腈45，结果产物推迟到7.5 min了，（后面也没有杂质峰，估计之前做得一批样不纯吧）。因为上面的产品还要成盐，今天我们将上面的产品做了成盐的反应，又进了液相，结果没有出现明显的主峰，在9min 和11min出现了两个稍微大的峰，分别是10 mV 和15mV(感觉峰高太小了，像杂质峰，之前做得目标化合物的峰至少也七八十个mV),7.5min的峰没有啦，不知道怎么回事呢？各位大侠有知道的吗？谢啦
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8楼2014-03-26 15:15:51
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