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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 空白酸碱溶液出峰么
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cpuzxy

铜虫 (初入文坛)

[求助] 空白酸碱溶液出峰么 已有9人参与

做原料药破坏的时候，0.5mol的酸碱空白溶液没有出峰。这次同样的空白酸碱溶液，出峰了，重新配的也出峰了，别人帮我配的也出峰了，换了别人的仪器做也出峰。根据一般经验酸碱空白溶液不出峰的，不知道怎么找原因了，浪费了两天时间，现求大神帮助～

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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1楼 2014-03-15 18:10:41
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cpuzxy

铜虫 (初入文坛)
求指点

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2楼2014-03-15 22:25:11
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fagui168

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
cpuzxy(费姚永芬代发): 金币+2, 谢谢交流，欢迎常来分析版 2014-03-17 11:14:11
两次配制时用到的试剂是一个批号的吗？首先怀疑是试剂的问题。再者考虑是不是色谱柱、液相系统（如：自动进样针）上的残留问题。你可以用相同的酸碱空白溶液，在不同的机器上走走看看
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改变你不能改变的，适应你不能适应的
3楼2014-03-17 08:42:57
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wangjun890

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
1.休息两天
2.清洗所用仪器
3.清洗柱子，细小颗粒物堵塞，每次进样都溶解一部分
4.换台仪器进行比较
5.换试剂，是否已经污染了。
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4楼2014-03-17 08:58:31
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e_liang369

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
有机酸肯定会有出峰
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悲催的研发！
5楼2014-03-17 09:50:05
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炜少

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
做破坏你的酸碱得中和后才能进样，不得色谱柱受不了。
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Whenthepainyoufeelsad,itisbesttolearnwhatthings.Learningwillmakeyouforeverremaininvincible.
6楼2014-03-17 09:54:10
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lifucheng

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
样品进样前是离心还是过滤处理的？如果是过滤 试试离心 可能是滤膜有问题
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7楼2014-03-17 12:44:48
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wyy080214

实习版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
先别用处理的，进纯试剂，排除试剂的问题，然后在排除色谱柱污染等其他问题
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8楼2014-03-17 21:24:02
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cpuzxy

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by fagui168 at 2014-03-17 08:42:57
两次配制时用到的试剂是一个批号的吗？首先怀疑是试剂的问题。再者考虑是不是色谱柱、液相系统（如：自动进样针）上的残留问题。你可以用相同的酸碱空白溶液，在不同的机器上走走看看

别人的破坏样品进样时没有出鬼峰，放到我的仪器上面就出了鬼峰～而且我的0.01M破坏没有出鬼峰，0.5M的就出了

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9楼2014-03-19 13:10:07
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cpuzxy

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by wangjun890 at 2014-03-17 08:58:31
1.休息两天
2.清洗所用仪器
3.清洗柱子，细小颗粒物堵塞，每次进样都溶解一部分
4.换台仪器进行比较
5.换试剂，是否已经污染了。

我也怀疑是柱子或仪器污染了，但是我用30甲醇，纯甲醇冲了很久，还小流速过夜了，后来还是有，求指点还该怎么冲洗系统？

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10楼2014-03-19 13:11:59
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