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cpuzxy

铜虫 (初入文坛)

[求助] 空白酸碱溶液出峰么 已有9人参与

做原料药破坏的时候,0.5mol的酸碱空白溶液没有出峰。这次同样的空白酸碱溶液,出峰了,重新配的也出峰了,别人帮我配的也出峰了,换了别人的仪器做也出峰。根据一般经验酸碱空白溶液不出峰的,不知道怎么找原因了,浪费了两天时间,现求大神帮助~

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cpuzxy

铜虫 (初入文坛)

求指点

[ 发自小木虫客户端 ]
2楼2014-03-15 22:25:11
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fagui168

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
cpuzxy(费姚永芬代发): 金币+2, 谢谢交流,欢迎常来分析版 2014-03-17 11:14:11
两次配制时用到的试剂是一个批号的吗?首先怀疑是试剂的问题。再者考虑是不是色谱柱、液相系统(如:自动进样针)上的残留问题。你可以用相同的酸碱空白溶液,在不同的机器上走走看看
改变你不能改变的,适应你不能适应的
3楼2014-03-17 08:42:57
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wangjun890

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
1.休息两天
2.清洗所用仪器
3.清洗柱子,细小颗粒物堵塞,每次进样都溶解一部分
4.换台仪器进行比较
5.换试剂,是否已经污染了。
4楼2014-03-17 08:58:31
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e_liang369

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
有机酸肯定会有出峰
悲催的研发!
5楼2014-03-17 09:50:05
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炜少

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
做破坏你的酸碱得中和后才能进样,不得色谱柱受不了。
Whenthepainyoufeelsad,itisbesttolearnwhatthings.Learningwillmakeyouforeverremaininvincible.
6楼2014-03-17 09:54:10
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lifucheng

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
样品进样前是离心还是过滤处理的?如果是过滤 试试离心 可能是滤膜有问题
7楼2014-03-17 12:44:48
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wyy080214

实习版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
先别用处理的,进纯试剂,排除试剂的问题,然后在排除色谱柱污染等其他问题
8楼2014-03-17 21:24:02
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cpuzxy

铜虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by fagui168 at 2014-03-17 08:42:57
两次配制时用到的试剂是一个批号的吗?首先怀疑是试剂的问题。再者考虑是不是色谱柱、液相系统(如:自动进样针)上的残留问题。你可以用相同的酸碱空白溶液,在不同的机器上走走看看

别人的破坏样品进样时没有出鬼峰,放到我的仪器上面就出了鬼峰~而且我的0.01M破坏没有出鬼峰,0.5M的就出了

[ 发自小木虫客户端 ]
9楼2014-03-19 13:10:07
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cpuzxy

铜虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by wangjun890 at 2014-03-17 08:58:31
1.休息两天
2.清洗所用仪器
3.清洗柱子,细小颗粒物堵塞,每次进样都溶解一部分
4.换台仪器进行比较
5.换试剂,是否已经污染了。

我也怀疑是柱子或仪器污染了,但是我用30甲醇,纯甲醇冲了很久,还小流速过夜了,后来还是有,求指点还该怎么冲洗系统?

[ 发自小木虫客户端 ]
10楼2014-03-19 13:11:59
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