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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 工艺研究 » LDA、苯基锂拔氢反应求助
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oleland8826

木虫 (著名写手)

[求助] LDA、苯基锂拔氢反应求助 已有7人参与

本人最近初次使用二异丙基氨基锂、苯基锂进行拔氢反应，效果不好，重现性差，拔氢反应式，请见上传的附件照片，请大侠们指点。
           操作： 在抽真空，氮气保护下，用注射器 把中间体原料在-50度滴加到LDA（1.5eq）（或苯基锂3.8eq），然后缓慢升至15-20度反应16小时（文献要求室温反应16小时），降温至-10度，加入水淬灭反应，EA萃取，饱和氯化钠水溶液洗涤有机相，有机相干燥，旋干，得油状物（重现性太差），用苯基锂的那步反应杂质多。
                  请问是我哪里操作问题了？请有机锂试剂使用经验丰富的大侠指点指点。谢谢。
LDA、苯基锂拔氢反应求助
拔氢反应式.jpg
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1楼 2014-03-11 22:06:49
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

xwy214

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
oleland8826: 金币+1 2014-03-12 09:37:48
你是三抽三放吗？滴加过程中严格控温了没有？我觉得滴加过程是不是温度没控制好，所以副产物比较多
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4楼2014-03-12 08:43:43
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wlms2005

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
oleland8826: 金币+1 2014-03-12 09:37:43
我认为是你加料顺序错了，第一步的产物本身应该就很杂
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3楼2014-03-11 23:22:06
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oleland8826

木虫 (著名写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by xwy214 at 2014-03-12 08:43:43
你是三抽三放吗？滴加过程中严格控温了没有？我觉得滴加过程是不是温度没控制好，所以副产物比较多

是三抽三放，滴加温度控制在-45度左右。
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8楼2014-03-12 09:35:50
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普通回帖

v十一郎v

铜虫 (初入文坛)
LDA自制？如果是自制，LDA是关键。可以说一下你的LDA制备过程。
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时人莫小池中水，浅处不妨有卧龙。
2楼2014-03-11 22:29:48
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yi_wang

铁杆木虫 (著名写手)

roye

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
oleland8826: 金币+1 2014-03-12 09:37:53
控温应该还要再低点吧，还有加料顺序似乎也不是很合理，无水无氧的环境也是一个关键，这个反应对实验环境要求不低。
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哥泡的不是论坛,是寂寞....
5楼2014-03-12 09:29:32
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oleland8826

木虫 (著名写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by v十一郎v at 2014-03-11 22:29:48
LDA自制？如果是自制，LDA是关键。可以说一下你的LDA制备过程。

LDA自制也做过，市售LDA也做过，都差不多，LDA制备：往二异丙胺的无水THF（无水无氧）-60度滴加正丁基锂，滴毕-30度反应1小时，滴加中间体原料，然后缓慢升至室温反应。
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6楼2014-03-12 09:33:28
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oleland8826

木虫 (著名写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by wlms2005 at 2014-03-11 23:22:06
我认为是你加料顺序错了，第一步的产物本身应该就很杂

原料分别往LDA和苯基锂也加过，LDA和苯基锂往原料中也加过。都差不多。
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7楼2014-03-12 09:35:11
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oleland8826

木虫 (著名写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by yi_wang at 2014-03-12 09:29:32
控温应该还要再低点吧，还有加料顺序似乎也不是很合理，无水无氧的环境也是一个关键，这个反应对实验环境要求不低。

正反加料顺序都试过，都一样的效果。个人觉得是无水无氧操作极为关键。
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9楼2014-03-12 09:37:19
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asd12398

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
9楼: Originally posted by oleland8826 at 2014-03-12 09:37:19
正反加料顺序都试过，都一样的效果。个人觉得是无水无氧操作极为关键。...

投料比是多少，增加投料比例。LDA和苯基锂的利用率低。第一步如果反应不纯的话。会杂质较多
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10楼2014-03-12 10:28:09
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