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oleland8826

木虫 (著名写手)

[求助] LDA、苯基锂拔氢反应求助已有7人参与

本人最近初次使用二异丙基氨基锂、苯基锂进行拔氢反应,效果不好,重现性差,拔氢反应式,请见上传的附件照片,请大侠们指点。
           操作: 在抽真空,氮气保护下,用注射器 把中间体原料在-50度滴加到LDA(1.5eq)(或苯基锂3.8eq),然后缓慢升至15-20度反应16小时(文献要求室温反应16小时),降温至-10度,加入水淬灭反应,EA萃取,饱和氯化钠水溶液洗涤有机相,有机相干燥,旋干,得油状物(重现性太差),用苯基锂的那步反应杂质多。
                  请问是我哪里操作问题了?请有机锂试剂使用经验丰富的大侠指点指点。谢谢。
LDA、苯基锂拔氢反应求助
拔氢反应式.jpg
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wlms2005

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
oleland8826: 金币+1 2014-03-12 09:37:43
我认为是你加料顺序错了,第一步的产物本身应该就很杂
3楼2014-03-11 23:22:06
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v十一郎v

铜虫 (初入文坛)

LDA自制?如果是自制,LDA是关键。可以说一下你的LDA制备过程。
时人莫小池中水,浅处不妨有卧龙。
2楼2014-03-11 22:29:48
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xwy214

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
oleland8826: 金币+1 2014-03-12 09:37:48
你是三抽三放吗?滴加过程中严格控温了没有?我觉得滴加过程是不是温度没控制好,所以副产物比较多
4楼2014-03-12 08:43:43
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yi_wang

铁杆木虫 (著名写手)

roye

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
oleland8826: 金币+1 2014-03-12 09:37:53
控温应该还要再低点吧,还有加料顺序似乎也不是很合理,无水无氧的环境也是一个关键,这个反应对实验环境要求不低。
哥泡的不是论坛,是寂寞....
5楼2014-03-12 09:29:32
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