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oleland8826木虫 (著名写手)
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[求助]
LDA、苯基锂拔氢反应求助已有7人参与
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本人最近初次使用二异丙基氨基锂、苯基锂进行拔氢反应，效果不好，重现性差，拔氢反应式，请见上传的附件照片，请大侠们指点。 操作： 在抽真空，氮气保护下，用注射器 把中间体原料在-50度滴加到LDA（1.5eq）（或苯基锂3.8eq），然后缓慢升至15-20度反应16小时（文献要求室温反应16小时），降温至-10度，加入水淬灭反应，EA萃取，饱和氯化钠水溶液洗涤有机相，有机相干燥，旋干，得油状物（重现性太差），用苯基锂的那步反应杂质多。 请问是我哪里操作问题了？请有机锂试剂使用经验丰富的大侠指点指点。谢谢。  拔氢反应式.jpg |
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4楼2014-03-12 08:43:43