| 查看: 5752 | 回复: 25 | ||
| 当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖 | ||
oleland8826木虫 (著名写手)
|
[求助]
LDA、苯基锂拔氢反应求助 已有7人参与
|
|
|
本人最近初次使用二异丙基氨基锂、苯基锂进行拔氢反应，效果不好，重现性差，拔氢反应式，请见上传的附件照片，请大侠们指点。 操作： 在抽真空，氮气保护下，用注射器 把中间体原料在-50度滴加到LDA（1.5eq）（或苯基锂3.8eq），然后缓慢升至15-20度反应16小时（文献要求室温反应16小时），降温至-10度，加入水淬灭反应，EA萃取，饱和氯化钠水溶液洗涤有机相，有机相干燥，旋干，得油状物（重现性太差），用苯基锂的那步反应杂质多。 请问是我哪里操作问题了？请有机锂试剂使用经验丰富的大侠指点指点。谢谢。  拔氢反应式.jpg |
回复此楼» 猜你喜欢
人工智能赋能聚合物及复合材料模型应用与实践
已经有0人回复
-
各国和国际组织现行药典注射用水质量标准
已经有0人回复
-
药理学论文润色/翻译怎么收费?
已经有205人回复
-
求助用微谱数据库查询
已经有0人回复
-
计算化学与人工智能驱动的MOFs性能预测与筛选技术
已经有0人回复
-
研三实验求指导
已经有0人回复
-
金属材料多尺度计算模拟技术与应用：微观机理到宏观性能的集成工作
已经有0人回复
-
江西科技师范大学微生物天然药物老师介绍
已经有23人回复
-
广西医科大学基础医学院自身免疫病课题组招收基础医学相关专业的调剂研究生
已经有2人回复
» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)
» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
- 丁基锂拔氢溶剂
已经有8人回复
- 二苯基氯化膦的锂化反应
已经有7人回复
- LDA反应后的去除
已经有3人回复
- 无水无氧条件下，正丁基锂加入以下溶剂各是什么现象？
已经有4人回复
- 求形成四氟硼酸磷盐的机理（缩醛与三氟化硼反应）
已经有5人回复
- 求助：在下面的反应中LDA除无水无氧还要注意什么，还有什么碱可以代替LDA吗
已经有20人回复
- LDA拔出羰基氢后进行亲核取代反应，无产物
已经有13人回复
- 正丁基锂拔氢时为什么要缓慢滴加？
已经有10人回复
- 丁基锂拔溴后用dmf上醛基的反应（急）
已经有21人回复
- 苯基锂与正丁基锂的问题
已经有8人回复
- 如何在黄连素分子上进行甲酰化
已经有16人回复
- 有关正丁基锂的问题
已经有6人回复
- 【求助】LDA与苄基溴或者苯基溴能反应吗？
已经有4人回复
- 【求助】正丁基锂会与苯上的甲基反应吗？
已经有20人回复
- 【求助】LDA(二异丙基胺基锂)参加反应后怎么后处理
已经有7人回复
- 【讨论】大家来看看合成中的这一步
已经有9人回复
- 【求助】三苯基膦的磺化反应
已经有4人回复
- 【求助】甲酸乙酯 和 LDA、氢化钠、甲醇钠反应吗？
已经有14人回复
- 【求助】关于LDA拔氢的反应
已经有10人回复
oleland8826
木虫 (著名写手)
- 应助: 7 (幼儿园)
- 金币: 4901.6
- 散金: 1498
- 红花: 12
- 帖子: 1029
- 在线: 2154.2小时
- 虫号: 689341
- 注册: 2009-01-07
- 性别: GG
- 专业: 有机合成
7楼2014-03-12 09:35:11
2楼2014-03-11 22:29:48
wlms2005
银虫 (正式写手)
- 应助: 2 (幼儿园)
- 金币: 1816.6
- 散金: 120
- 红花: 1
- 帖子: 601
- 在线: 166.3小时
- 虫号: 845094
- 注册: 2009-09-10
- 专业: 有机合成
3楼2014-03-11 23:22:06
4楼2014-03-12 08:43:43
