17楼: Originally posted by oleland8826 at 2014-03-14 22:14:10
第一步文献报道在-50度滴加LDA，然后升至室温反应。室温在8度时反应过夜，原料反应不完全。 请问LDA能否把氯变成羟基？我这个第一步反应是否更容易发生分子间反应？...

21楼: Originally posted by mzj19881101 at 2014-03-17 09:48:28
反应不完全的原因，猜测可能，LDA的用量，因为你的底物中有个叔胺，可能需要2个当量的LDA，另外LDA的浓度不够。丁基锂可以拔掉卤素变成烷基锂试剂，水解后得到的就是烷基，不能得到羟基！但是LDA的情况我就不知道了 ...

22楼: Originally posted by nm_lhc02 at 2014-03-17 16:55:49
从你描述的情况，另外文献操作，可以确信LDA没有问题，加料顺序影响不大。个人认为该反应最关键的是LDA拔氢后，如何关环的问题，有可能分子内，有可能分子间，就看这两者之间的竞争关系了。顺便去查了下SCI，发现文 ...

23楼: Originally posted by oleland8826 at 2014-03-19 18:59:31
谢谢你，LDA的浓度是2M的，与文献浓度一致，主要得到三个新的较大斑点，其中一个斑点是产物，另外二个是杂质，请问一下，我的酯基，在后处理时，-15度加入饱和的碳酸钾水溶液淬灭反应，文献是这样后处理的。这个处 ...