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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 工艺研究 » LDA、苯基锂拔氢反应求助
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oleland8826

木虫 (著名写手)

[求助] LDA、苯基锂拔氢反应求助 已有7人参与

本人最近初次使用二异丙基氨基锂、苯基锂进行拔氢反应，效果不好，重现性差，拔氢反应式，请见上传的附件照片，请大侠们指点。
           操作： 在抽真空，氮气保护下，用注射器 把中间体原料在-50度滴加到LDA（1.5eq）（或苯基锂3.8eq），然后缓慢升至15-20度反应16小时（文献要求室温反应16小时），降温至-10度，加入水淬灭反应，EA萃取，饱和氯化钠水溶液洗涤有机相，有机相干燥，旋干，得油状物（重现性太差），用苯基锂的那步反应杂质多。
                  请问是我哪里操作问题了？请有机锂试剂使用经验丰富的大侠指点指点。谢谢。
LDA、苯基锂拔氢反应求助
拔氢反应式.jpg
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1楼 2014-03-11 22:06:49
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mzj19881101

金虫 (小有名气)
引用回帖:
23楼: Originally posted by oleland8826 at 2014-03-19 18:59:31
谢谢你，LDA的浓度是2M的，与文献浓度一致，主要得到三个新的较大斑点，其中一个斑点是产物，另外二个是杂质，请问一下，我的酯基，在后处理时，-15度加入饱和的碳酸钾水溶液淬灭反应，文献是这样后处理的。这个处 ...

另外两个点，推测为分子间的反应，底物拔氢后，可以刻氯代物反应，也可以和羰基碳正离子反应，即可能与之对应的副产物杂质！你的酯基在你所说的后处理条件下水解的可能性很小！该条件下基本上不会水解成羧酸的！如果你担心的话，可以用饱和的碳酸氢钠水溶液，这个后处理作为碱处理的常用试剂！
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26楼2014-03-20 12:51:38
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v十一郎v

铜虫 (初入文坛)
LDA自制？如果是自制，LDA是关键。可以说一下你的LDA制备过程。
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时人莫小池中水，浅处不妨有卧龙。
2楼2014-03-11 22:29:48
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wlms2005

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
oleland8826: 金币+1 2014-03-12 09:37:43
我认为是你加料顺序错了，第一步的产物本身应该就很杂
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3楼2014-03-11 23:22:06
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xwy214

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
oleland8826: 金币+1 2014-03-12 09:37:48
你是三抽三放吗？滴加过程中严格控温了没有？我觉得滴加过程是不是温度没控制好，所以副产物比较多
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4楼2014-03-12 08:43:43
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