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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 工艺研究 » LDA、苯基锂拔氢反应求助
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oleland8826

木虫 (著名写手)

[求助] LDA、苯基锂拔氢反应求助 已有7人参与

本人最近初次使用二异丙基氨基锂、苯基锂进行拔氢反应，效果不好，重现性差，拔氢反应式，请见上传的附件照片，请大侠们指点。
           操作： 在抽真空，氮气保护下，用注射器 把中间体原料在-50度滴加到LDA（1.5eq）（或苯基锂3.8eq），然后缓慢升至15-20度反应16小时（文献要求室温反应16小时），降温至-10度，加入水淬灭反应，EA萃取，饱和氯化钠水溶液洗涤有机相，有机相干燥，旋干，得油状物（重现性太差），用苯基锂的那步反应杂质多。
                  请问是我哪里操作问题了？请有机锂试剂使用经验丰富的大侠指点指点。谢谢。
LDA、苯基锂拔氢反应求助
拔氢反应式.jpg
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1楼 2014-03-11 22:06:49
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oleland8826

木虫 (著名写手)
引用回帖:
22楼: Originally posted by nm_lhc02 at 2014-03-17 16:55:49
从你描述的情况，另外文献操作，可以确信LDA没有问题，加料顺序影响不大。个人认为该反应最关键的是LDA拔氢后，如何关环的问题，有可能分子内，有可能分子间，就看这两者之间的竞争关系了。顺便去查了下SCI，发现文 ...

谢谢，确实是不能温度太高，温度高了就没有产物。如何操作能最大限度控制分子间发生反应？
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24楼2014-03-19 19:03:58
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v十一郎v

铜虫 (初入文坛)
LDA自制？如果是自制，LDA是关键。可以说一下你的LDA制备过程。
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时人莫小池中水，浅处不妨有卧龙。
2楼2014-03-11 22:29:48
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wlms2005

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
oleland8826: 金币+1 2014-03-12 09:37:43
我认为是你加料顺序错了，第一步的产物本身应该就很杂
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3楼2014-03-11 23:22:06
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xwy214

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
oleland8826: 金币+1 2014-03-12 09:37:48
你是三抽三放吗？滴加过程中严格控温了没有？我觉得滴加过程是不是温度没控制好，所以副产物比较多
赞一下(2人) 回复此楼
4楼2014-03-12 08:43:43
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