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oleland8826

木虫 (著名写手)

引用回帖:
10楼: Originally posted by asd12398 at 2014-03-12 10:28:09
投料比是多少,增加投料比例。LDA和苯基锂的利用率低。第一步如果反应不纯的话。会杂质较多...

LDA 1.8当量   苯基锂  3.8当量。
第一步底物是油状物,柱层析提纯得到的第一步底物用LDA效果较好。非柱层析的效果很差。
11楼2014-03-12 11:08:57
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oleland8826

木虫 (著名写手)

顶,,请虫友们多发言。
12楼2014-03-12 21:39:14
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v十一郎v

铜虫 (初入文坛)

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★ ★ ★
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oleland8826: 金币+3 2014-03-14 22:14:31
引用回帖:
6楼: Originally posted by oleland8826 at 2014-03-12 09:33:28
LDA自制也做过,市售LDA也做过,都差不多,LDA制备:往二异丙胺的无水THF(无水无氧)-60度滴加正丁基锂,滴毕-30度反应1小时,滴加中间体原料,然后缓慢升至室温反应。...

1、LDA制备:直接用金属锂,氩气保护,注意:不能用氮气;
2、LDA与原料比(增加LDA用量)
3、反应温度
时人莫小池中水,浅处不妨有卧龙。
13楼2014-03-13 00:13:41
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weixingg1

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


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oleland8826: 金币+1 2014-03-14 22:14:24
反应温度有点高  把温度降到零下
14楼2014-03-13 15:14:16
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mzj19881101

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
oleland8826: 金币+2 2014-03-14 22:14:17
第一步反应控制很关键,LDA操作的一般条件,反应的温度对于你这个反应而言,低温反应较好,如果第一步产物能拿出来,用苯基锂试剂(溴苯和丁基锂)反应不好,可以用苯基格式试剂进行加成反应!(苯基格式试剂可以用氯苯制得)!综合看来,第一步反应的反应温度可能很重要!
15楼2014-03-13 16:57:33
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oleland8826

木虫 (著名写手)

引用回帖:
13楼: Originally posted by v十一郎v at 2014-03-13 00:13:41
1、LDA制备:直接用金属锂,氩气保护,注意:不能用氮气;
2、LDA与原料比(增加LDA用量)
3、反应温度...

你好,氮气、氩气有这么大的区别吗?你用过LDA很多吗?请问一下,LDA能否把氯变成羟基?谢谢。
16楼2014-03-14 22:10:01
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oleland8826

木虫 (著名写手)

引用回帖:
15楼: Originally posted by mzj19881101 at 2014-03-13 16:57:33
第一步反应控制很关键,LDA操作的一般条件,反应的温度对于你这个反应而言,低温反应较好,如果第一步产物能拿出来,用苯基锂试剂(溴苯和丁基锂)反应不好,可以用苯基格式试剂进行加成反应!(苯基格式试剂可以用氯 ...

第一步文献报道在-50度滴加LDA,然后升至室温反应。室温在8度时反应过夜,原料反应不完全。 请问LDA能否把氯变成羟基?我这个第一步反应是否更容易发生分子间反应?
17楼2014-03-14 22:14:10
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oleland8826

木虫 (著名写手)

顶,请虫友多发言。
18楼2014-03-15 11:57:31
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v十一郎v

铜虫 (初入文坛)

引用回帖:
16楼: Originally posted by oleland8826 at 2014-03-14 22:10:01
你好,氮气、氩气有这么大的区别吗?你用过LDA很多吗?请问一下,LDA能否把氯变成羟基?谢谢。...

LDA专业拔氢
在氮气氛围中制备的LDA杂质多 纯度低
具体原因你可以百度一下锂的性质
时人莫小池中水,浅处不妨有卧龙。
19楼2014-03-15 18:03:41
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oleland8826

木虫 (著名写手)

引用回帖:
19楼: Originally posted by v十一郎v at 2014-03-15 18:03:41
LDA专业拔氢
在氮气氛围中制备的LDA杂质多 纯度低
具体原因你可以百度一下锂的性质...

你好,LDA能否把我结构式中的氯变成羟基或别的基团?能否告诉一下你 的QQ号?好好请教你一下。谢谢。
20楼2014-03-15 18:27:55
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