应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 工艺研究 » LDA、苯基锂拔氢反应求助
262/3返回列表上一页123下一页
查看: 6263  |  回复: 25
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

oleland8826

木虫 (著名写手)
引用回帖:
10楼: Originally posted by asd12398 at 2014-03-12 10:28:09
投料比是多少，增加投料比例。LDA和苯基锂的利用率低。第一步如果反应不纯的话。会杂质较多...

LDA 1.8当量   苯基锂  3.8当量。
第一步底物是油状物，柱层析提纯得到的第一步底物用LDA效果较好。非柱层析的效果很差。
赞一下 回复此楼
11楼2014-03-12 11:08:57
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

oleland8826

木虫 (著名写手)
顶，，请虫友们多发言。
赞一下 回复此楼
12楼2014-03-12 21:39:14
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

v十一郎v

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
oleland8826: 金币+3 2014-03-14 22:14:31
引用回帖:
6楼: Originally posted by oleland8826 at 2014-03-12 09:33:28
LDA自制也做过，市售LDA也做过，都差不多，LDA制备：往二异丙胺的无水THF（无水无氧）-60度滴加正丁基锂，滴毕-30度反应1小时，滴加中间体原料，然后缓慢升至室温反应。...

1、LDA制备：直接用金属锂，氩气保护，注意：不能用氮气；
2、LDA与原料比（增加LDA用量）
3、反应温度
赞一下 回复此楼
时人莫小池中水，浅处不妨有卧龙。
13楼2014-03-13 00:13:41
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

weixingg1

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
oleland8826: 金币+1 2014-03-14 22:14:24
反应温度有点高  把温度降到零下
赞一下 回复此楼
14楼2014-03-13 15:14:16
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

mzj19881101

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
oleland8826: 金币+2 2014-03-14 22:14:17
第一步反应控制很关键，LDA操作的一般条件，反应的温度对于你这个反应而言，低温反应较好，如果第一步产物能拿出来，用苯基锂试剂(溴苯和丁基锂)反应不好，可以用苯基格式试剂进行加成反应！（苯基格式试剂可以用氯苯制得）！综合看来，第一步反应的反应温度可能很重要！
赞一下 回复此楼
15楼2014-03-13 16:57:33
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

oleland8826

木虫 (著名写手)
引用回帖:
13楼: Originally posted by v十一郎v at 2014-03-13 00:13:41
1、LDA制备：直接用金属锂，氩气保护，注意：不能用氮气；
2、LDA与原料比（增加LDA用量）
3、反应温度...

你好，氮气、氩气有这么大的区别吗？你用过LDA很多吗？请问一下，LDA能否把氯变成羟基？谢谢。
赞一下 回复此楼
16楼2014-03-14 22:10:01
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

oleland8826

木虫 (著名写手)
引用回帖:
15楼: Originally posted by mzj19881101 at 2014-03-13 16:57:33
第一步反应控制很关键，LDA操作的一般条件，反应的温度对于你这个反应而言，低温反应较好，如果第一步产物能拿出来，用苯基锂试剂(溴苯和丁基锂)反应不好，可以用苯基格式试剂进行加成反应！（苯基格式试剂可以用氯 ...

第一步文献报道在-50度滴加LDA，然后升至室温反应。室温在8度时反应过夜，原料反应不完全。 请问LDA能否把氯变成羟基？我这个第一步反应是否更容易发生分子间反应？
赞一下 回复此楼
17楼2014-03-14 22:14:10
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

oleland8826

木虫 (著名写手)
顶，请虫友多发言。
回复此楼
18楼2014-03-15 11:57:31
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

v十一郎v

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
16楼: Originally posted by oleland8826 at 2014-03-14 22:10:01
你好，氮气、氩气有这么大的区别吗？你用过LDA很多吗？请问一下，LDA能否把氯变成羟基？谢谢。...

LDA专业拔氢
在氮气氛围中制备的LDA杂质多 纯度低
具体原因你可以百度一下锂的性质
赞一下 回复此楼
时人莫小池中水，浅处不妨有卧龙。
19楼2014-03-15 18:03:41
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

oleland8826

木虫 (著名写手)
引用回帖:
19楼: Originally posted by v十一郎v at 2014-03-15 18:03:41
LDA专业拔氢
在氮气氛围中制备的LDA杂质多 纯度低
具体原因你可以百度一下锂的性质...

你好，LDA能否把我结构式中的氯变成羟基或别的基团？能否告诉一下你 的QQ号？好好请教你一下。谢谢。
赞一下 回复此楼
20楼2014-03-15 18:27:55
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 oleland8826 的主题更新
262/3返回列表上一页123下一页
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 投票:  有多少人是今天查系统知道结果的？ +16 爱看书的可乐 2026-08-26 18/900 2026-08-29 23:40 by winsaint
[论文投稿] 售SCI一区T0P文章，我:8O.55.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +4 gy1nBQXYQJqL 2026-08-29 5/250 2026-08-29 21:44 by 4qO8zhfjr2AX
[找工作] 售SCI文章，我:8O5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 gy1nBQXYQJqL 2026-08-29 5/250 2026-08-29 21:33 by 4qO8zhfjr2AX
[公派出国] 售SCI一区文章，我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急 +3 gy1nBQXYQJqL 2026-08-29 3/150 2026-08-29 21:32 by 4qO8zhfjr2AX
[博后之家] 售SCI文章，我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 +3 gy1nBQXYQJqL 2026-08-29 5/250 2026-08-29 21:22 by 4qO8zhfjr2AX
[公派出国] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O54,科目全,可伽急 +3 gy1nBQXYQJqL 2026-08-29 6/300 2026-08-29 21:22 by 4qO8zhfjr2AX
[基金申请] 面上意见出来了 +8 黄鸟于飞Chao 2026-08-29 16/800 2026-08-29 20:45 by 黄鸟于飞Chao
[硕博家园] 售SCI一区T0P文章，我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +5 ASdOkHsho7FD 2026-08-28 11/550 2026-08-29 20:18 by 63GmZBFV29mG
[基金申请] 有没有仍没收到信息的 +5 德尚中行 2026-08-27 6/300 2026-08-29 18:10 by manplx
[博后之家] 售SCI文章，我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 +6 ASdOkHsho7FD 2026-08-28 7/350 2026-08-29 17:31 by 4FFAWE8HcgUD
[基金申请] 国自然评审意见 +13 wangmingqi 2026-08-28 19/950 2026-08-29 10:22 by Poppy1104
[基金申请] 看板上这么多中的，有点像50人群里49个人都是骗子的那种感觉…… +5 a089 2026-08-26 6/300 2026-08-27 14:05 by jonewore
[文学芳草园] 梦想 +3 myrtle 2026-08-26 3/150 2026-08-27 10:01 by angelyueyi
[基金申请] 为什么 国际(地区)合作与交流项目 没有放榜？ 10+3 majunge000 2026-08-26 11/550 2026-08-27 08:42 by 北京莱茵编辑
[基金申请] 2026年8月25日国自然放榜前突然收到列入评审专家邮件，有关系吗？ +25 木水思豆 2026-08-25 28/1400 2026-08-26 14:53 by draco1987
[基金申请] 出来了 +9 trojank 2026-08-26 9/450 2026-08-26 14:25 by 宝贝虫子
[基金申请] 系统进不去 +4 yanglien 2026-08-26 5/250 2026-08-26 11:10 by wenfengw83
[基金申请] 项目信息和经费信息在系统里都可以看到了 +6 wittyboy 2026-08-26 14/700 2026-08-26 10:55 by wittyboy
[基金申请] 国合可查了 +3 paperzjh 2026-08-26 3/150 2026-08-26 10:41 by LemmonTr
[基金申请] 国合现在查不到了吗？ +10 chengyan1220 2026-08-24 20/1000 2026-08-26 08:57 by peasantsprig
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭