24小时热门版块排行榜    

查看: 6262  |  回复: 25
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

oleland8826

木虫 (著名写手)

[求助] LDA、苯基锂拔氢反应求助 已有7人参与

本人最近初次使用二异丙基氨基锂、苯基锂进行拔氢反应,效果不好,重现性差,拔氢反应式,请见上传的附件照片,请大侠们指点。
           操作: 在抽真空,氮气保护下,用注射器 把中间体原料在-50度滴加到LDA(1.5eq)(或苯基锂3.8eq),然后缓慢升至15-20度反应16小时(文献要求室温反应16小时),降温至-10度,加入水淬灭反应,EA萃取,饱和氯化钠水溶液洗涤有机相,有机相干燥,旋干,得油状物(重现性太差),用苯基锂的那步反应杂质多。
                  请问是我哪里操作问题了?请有机锂试剂使用经验丰富的大侠指点指点。谢谢。
LDA、苯基锂拔氢反应求助
拔氢反应式.jpg
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

oleland8826

木虫 (著名写手)

顶,,请虫友们多发言。
12楼2014-03-12 21:39:14
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 26 个回答

v十一郎v

铜虫 (初入文坛)

LDA自制?如果是自制,LDA是关键。可以说一下你的LDA制备过程。
时人莫小池中水,浅处不妨有卧龙。
2楼2014-03-11 22:29:48
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wlms2005

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
oleland8826: 金币+1 2014-03-12 09:37:43
我认为是你加料顺序错了,第一步的产物本身应该就很杂
3楼2014-03-11 23:22:06
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xwy214

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
oleland8826: 金币+1 2014-03-12 09:37:48
你是三抽三放吗?滴加过程中严格控温了没有?我觉得滴加过程是不是温度没控制好,所以副产物比较多
4楼2014-03-12 08:43:43
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 我就是申请一个面上项目而已,这评审意见是按照杰青的条件评的吧? +4 gouxfjh 2026-08-28 4/200 2026-08-29 04:46 by alongwaytogo
[博后之家] 售SCI文章,我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 +3 ASdOkHsho7FD 2026-08-28 3/150 2026-08-29 03:23 by gy1nBQXYQJqL
[基金申请] 投票:  有多少人是今天查系统知道结果的? +16 爱看书的可乐 2026-08-26 18/900 2026-08-29 00:28 by winsaint
[基金申请] 国自然评审意见 +11 wangmingqi 2026-08-28 15/750 2026-08-29 00:17 by fangyl2005
[基金申请] 为什么资助数各大高校都创新高,自己申请怎么就这么难 +12 Kittylucky 2026-08-27 13/650 2026-08-29 00:04 by superceng
[基金申请] 国自然面上复盘~欢迎讨论 (金币+15) +13 晴天加油 2026-08-26 14/700 2026-08-28 18:36 by huagongfeihu
[基金申请] 系统查不到 +11 董八千 2026-08-26 11/550 2026-08-28 18:06 by Leogzhya
[教师之家] 导师吐槽:我怎么摊上了这么个极品研究生! +8 苏东坡二世 2026-08-23 8/400 2026-08-28 14:41 by lkforward
[基金申请] 基金不中,共勉 +11 eulota 2026-08-26 11/550 2026-08-28 14:22 by 火星超人xi
[基金申请] 2026年叶企孙基金 +3 bud_bud 2026-08-27 6/300 2026-08-28 11:53 by bud_bud
[基金申请] 哪位高人中了,把查询到的截图贴出来让我看看,让我长长见识 +5 yuleib84 2026-08-26 6/300 2026-08-28 00:02 by yudaoqian88
[文学芳草园] 梦想 +3 myrtle 2026-08-26 3/150 2026-08-27 10:01 by angelyueyi
[基金申请] 能否退出参与的面上项目解除限项 +23 koalala 2026-08-24 26/1300 2026-08-26 14:29 by 宝贝虫子
[基金申请] 国际合作可查了,中了面上 (EPI+1)(金币+50) +18 Ldrop2023 2026-08-26 18/900 2026-08-26 11:15 by cmrandy
[基金申请] 系统进不去 +4 yanglien 2026-08-26 5/250 2026-08-26 11:10 by wenfengw83
[基金申请] 国合可查了 +3 paperzjh 2026-08-26 3/150 2026-08-26 10:41 by LemmonTr
[基金申请] 在坚冰还盖着北海的时候,我看到了怒放的梅花。 (金币+10) +6 ziyangfang 2026-08-25 9/450 2026-08-25 20:26 by huagongfeihu
[基金申请] 某些机构,以效率低为荣,以效率低作为存在感 +9 yuleib84 2026-08-25 10/500 2026-08-25 17:14 by alexon
[基金申请] 如果此刻你正在为国基感到焦虑,不妨来听听这首《基金之外》 +8 scalable 2026-08-24 8/400 2026-08-25 12:52 by jnhyjjm
[基金申请] 没有任何消息-是不是就凉了 +9 图啦图啦 2026-08-24 10/500 2026-08-25 11:59 by 南海小哥
信息提示
请填处理意见