应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 工艺研究 » LDA、苯基锂拔氢反应求助
52/1返回列表
查看: 5757  |  回复: 25
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看
当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖

oleland8826

木虫 (著名写手)

[求助] LDA、苯基锂拔氢反应求助 已有7人参与

本人最近初次使用二异丙基氨基锂、苯基锂进行拔氢反应，效果不好，重现性差，拔氢反应式，请见上传的附件照片，请大侠们指点。
           操作： 在抽真空，氮气保护下，用注射器 把中间体原料在-50度滴加到LDA（1.5eq）（或苯基锂3.8eq），然后缓慢升至15-20度反应16小时（文献要求室温反应16小时），降温至-10度，加入水淬灭反应，EA萃取，饱和氯化钠水溶液洗涤有机相，有机相干燥，旋干，得油状物（重现性太差），用苯基锂的那步反应杂质多。
                  请问是我哪里操作问题了？请有机锂试剂使用经验丰富的大侠指点指点。谢谢。
LDA、苯基锂拔氢反应求助
拔氢反应式.jpg
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)
1楼 2014-03-11 22:06:49
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

v十一郎v

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
oleland8826: 金币+3 2014-03-14 22:14:31
引用回帖:
6楼: Originally posted by oleland8826 at 2014-03-12 09:33:28
LDA自制也做过，市售LDA也做过，都差不多，LDA制备：往二异丙胺的无水THF（无水无氧）-60度滴加正丁基锂，滴毕-30度反应1小时，滴加中间体原料，然后缓慢升至室温反应。...

1、LDA制备：直接用金属锂，氩气保护，注意：不能用氮气；
2、LDA与原料比（增加LDA用量）
3、反应温度
赞一下 回复此楼
时人莫小池中水，浅处不妨有卧龙。
13楼2014-03-13 00:13:41
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 26 个回答

v十一郎v

铜虫 (初入文坛)
LDA自制？如果是自制，LDA是关键。可以说一下你的LDA制备过程。
赞一下 回复此楼
时人莫小池中水，浅处不妨有卧龙。
2楼2014-03-11 22:29:48
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wlms2005

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
oleland8826: 金币+1 2014-03-12 09:37:43
我认为是你加料顺序错了，第一步的产物本身应该就很杂
赞一下(1人) 回复此楼
3楼2014-03-11 23:22:06
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xwy214

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
oleland8826: 金币+1 2014-03-12 09:37:48
你是三抽三放吗？滴加过程中严格控温了没有？我觉得滴加过程是不是温度没控制好，所以副产物比较多
赞一下(2人) 回复此楼
4楼2014-03-12 08:43:43
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 26 个回答
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 考研调剂 +5 来好运来来来 2026-03-21 6/300 2026-03-25 18:53 by 来好运来来来
[考研] 考研一志愿苏州大学初始315（英一）求调剂 +3 sbdksD 2026-03-24 4/200 2026-03-25 18:16 by xcjcqu
[考研] 材料277求调剂 +4 min3 2026-03-24 4/200 2026-03-25 15:29 by fch1983
[考研] 289求调剂 +9 怀瑾握瑜l 2026-03-20 9/450 2026-03-25 11:02 by userper
[考研] 287求调剂 +10 晨昏线与星海 2026-03-19 11/550 2026-03-25 10:35 by userper
[考研] 一志愿 西北大学 ，070300化学学硕，总分287，双非一本，求调剂。 +4 晨昏线与星海 2026-03-20 4/200 2026-03-25 10:16 by allen-yin
[考研] 07化学280分求调剂 +7 722865 2026-03-23 7/350 2026-03-25 09:29 by aa331100
[考研] 289材料与化工（085600）B区求调剂 +4 这么名字咋样 2026-03-22 5/250 2026-03-25 08:20 by mx.yue
[考研] 【考研调剂】化学专业 281分，一志愿四川大学，诚心求调剂 +15 吃吃吃才有意义 2026-03-19 16/800 2026-03-24 19:51 by 了了了了。。
[有机交流] 有机合成求助 20+3 FENGSHUJEI 2026-03-23 5/250 2026-03-24 19:31 by 88817753
[考研] 335求调剂 +4 yuyu宇 2026-03-23 5/250 2026-03-23 23:49 by Txy@872106
[考研] 293求调剂 +3 涛涛Wjt 2026-03-22 5/250 2026-03-22 22:21 by jiangpengfei
[考研] 280分求调剂 一志愿085802 +4 PUMPT 2026-03-22 7/350 2026-03-22 22:13 by 星空星月
[考研] 303求调剂 +5 安忆灵 2026-03-22 6/300 2026-03-22 12:46 by 素颜倾城1988
[考研] 材料学硕301分求调剂 +7 Liyouyumairs 2026-03-21 7/350 2026-03-21 22:31 by peike
[考研] 求调剂 +4 要好好无聊 2026-03-21 4/200 2026-03-21 18:57 by 学员8dgXkO
[考研] 0805材料320求调剂 +3 深海物语 2026-03-20 3/150 2026-03-21 15:46 by 无际的草原
[考研] 295材料求调剂，一志愿武汉理工085601专硕 +5 Charlieyq 2026-03-19 5/250 2026-03-20 20:35 by JourneyLucky
[考研] 一志愿 南京航空航天大学大学 ，080500材料科学与工程学硕 +5 @taotao 2026-03-20 5/250 2026-03-20 20:16 by JourneyLucky
[考研] 086500 325 求调剂 +3 领带小熊 2026-03-19 3/150 2026-03-20 18:38 by 尽舜尧1
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭