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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 天然药物化学 » 请教一个问题
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sjungle

新虫 (初入文坛)

[求助] 请教一个问题 已有5人参与

小弟用HPLC检测我的样品时发现在产物峰后还有一个小峰，不论进样量或者样品浓度怎么变化该峰的大小变化不明显。我们的样品过了柱子后是在水中或者乙醇中，我跑过纯水和纯乙醇的样品，也有这个杂峰，但是前几次跑的都没有这个杂峰。柱子也用高浓度有机相冲过一个晚上，第二天早上一跑结果还是有这个峰，然后溶剂我也重新换过了，都不能除去这个峰。各位大侠，谁帮我指导一下啊！！！谢谢！
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1楼 2014-02-26 16:19:26
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

lifeliuyan

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
sjungle: 金币+2, ★有帮助 2014-02-27 08:53:07
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2014-03-02 17:32:44
建议跑一针空白溶剂 看看有没有这个峰  再设置一个直接进样程序 就是自动进样针不采集样品的程序 这样就能确定是否是溶剂中 或者进样系统的问题
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2楼2014-02-26 17:56:31
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普通回帖

sjungle

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by lifeliuyan at 2014-02-26 17:56:31
建议跑一针空白溶剂 看看有没有这个峰  再设置一个直接进样程序 就是自动进样针不采集样品的程序 这样就能确定是否是溶剂中 或者进样系统的问题

我设置了一个直接进样程序，还是有这个杂峰，应该是系统的问题，请问该怎么处理？
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3楼2014-02-27 10:51:19
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daisygaodan

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
sjungle: 金币+2, ★有帮助 2014-02-27 13:21:00
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2014-03-02 17:32:54
洗系统，洗柱子~~~

换溶剂品牌~换纯化水品牌~各种换~~~

曾经我遇到一个~~怎么都不行的鬼峰~~最终无解~只能改方法绕过它了~

希望你的不是这种鬼峰~~~

嘿嘿~~
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缘分天注定~~~
4楼2014-02-27 11:25:23
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lifeliuyan

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2014-03-02 17:32:59
引用回帖:
3楼: Originally posted by sjungle at 2014-02-27 10:51:19
我设置了一个直接进样程序，还是有这个杂峰，应该是系统的问题，请问该怎么处理？...

如果这样还有 那说明不是进样系统的问题 也可能溶剂问题 建议换厂家溶剂试试 如果还有 找工程师吧
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5楼2014-02-27 11:26:12
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sjungle

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
5楼: Originally posted by lifeliuyan at 2014-02-27 11:26:12
如果这样还有 那说明不是进样系统的问题 也可能溶剂问题 建议换厂家溶剂试试 如果还有 找工程师吧...

年前我也是用的这个牌子的溶剂，就没有杂峰，可年后一做就有这个杂峰了，换了不同柱子，仍然有！

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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6楼2014-02-27 13:23:50
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sjungle

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by daisygaodan at 2014-02-27 11:25:23
洗系统，洗柱子~~~

换溶剂品牌~换纯化水品牌~各种换~~~

曾经我遇到一个~~怎么都不行的鬼峰~~最终无解~只能改方法绕过它了~

希望你的不是这种鬼峰~~~

嘿嘿~~

柱子换过也洗过，溶剂也重新换了，还是有。。。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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7楼2014-02-27 13:25:54
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lifeliuyan

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2014-03-02 17:33:05
引用回帖:
6楼: Originally posted by sjungle at 2014-02-27 13:23:50
年前我也是用的这个牌子的溶剂，就没有杂峰，可年后一做就有这个杂峰了，换了不同柱子，仍然有！
...

把承装溶剂的瓶子都更换  用不同梯度的溶剂 冲洗系统 用乙腈多冲洗 如果还是不行 还是工程师吧 工程师比较有经验的 也许会一语道破
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8楼2014-02-27 13:27:52
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daisygaodan

木虫 (正式写手)
★
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2014-03-02 17:33:12
引用回帖:
7楼: Originally posted by sjungle at 2014-02-27 13:25:54
柱子换过也洗过，溶剂也重新换了，还是有。。。
...



哈哈~这种拼人品的问题你也碰到了捏？

不好整，一般工程师过来也是建议洗系统，洗柱子之类，换换洗针液之类的试试？

如果实在不行，真没招了
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缘分天注定~~~
9楼2014-02-27 14:12:46
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qinnan

银虫 (正式写手)
★
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2014-03-02 17:33:20
进来看了之后，发现我也出现这种问题，杂峰时间在4分钟 无论什么流动相，就是不动。怎么解
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10楼2014-02-27 15:57:29
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