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angle2boy

新虫 (初入文坛)

[求助] 溶剂鬼峰问题 已有1人参与

各位战友大家好,我们在做某产品质量研究时,该产品流动相含有离子对试剂,无论进流动相,还是单独进甲醇、乙腈或水,还是换不同厂家柱子,还是不同仪器,在7min-8min制剂总有一个鬼峰,有时0.02%左右,最大时达0.1%左右;大家有遇到类似问题的吗?如何解决?谢谢!!

[ Last edited by angle2boy on 2014-2-16 at 15:42 ]
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重拾信心,再度起航,2016加油!
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jixfeng

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
angle2boy: 金币+5, ★★★很有帮助, 原我甚至洗针2-3次,换种溶剂再试一试 2014-02-16 21:06:22
不干扰检测就不要管。
等度条件:针残留,多设置几针洗针溶剂走1min就好 多走走 洗针溶剂可以用甲醇/乙腈/二氯甲烷/等等什么洗脱能力强就用什么。
梯度条件:把7-8min左右的溶剂强度降下来,最有可能是各相兼容性不是很好。还有离子对溶剂的浓度可以降低一些,个人见的最低浓度在0.0001%,一样可以做到主要物质的有效保留。
不要寻找借口
2楼2014-02-16 16:47:31
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angle2boy

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by jixfeng at 2014-02-16 16:47:31
不干扰检测就不要管。
等度条件:针残留,多设置几针洗针溶剂走1min就好 多走走 洗针溶剂可以用甲醇/乙腈/二氯甲烷/等等什么洗脱能力强就用什么。
梯度条件:把7-8min左右的溶剂强度降下来,最有可能是各相兼容性 ...

我现在的处理方法,也是不干扰就不管的原则;但是最近该峰比原来大了5倍左右,出图时明显有个小包,担心影响申报,故与大家求助。您说的以上几点,我再试试,非常感谢!!
重拾信心,再度起航,2016加油!
3楼2014-02-16 21:04:26
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voyager86

铁虫 (小有名气)

建议用进口的色谱级试剂,用单独的溶液过滤器过滤,换个仪器试试
4楼2014-02-17 08:56:03
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DVS_SEA仪器

新虫 (初入文坛)


最好还是测一下你做的东西对有机溶剂的吸附性
5楼2014-02-17 09:29:07
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e_liang369

金虫 (正式写手)

离子对试剂相对于一般ar试剂就较脏,可以买国药的离子对试试。
悲催的研发!
6楼2014-02-17 09:44:42
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zjiaxin

金虫 (著名写手)

试试梯度比例的改变吧,之前我们做的时候摸了一段梯度比例变化后,就给整没了。
嘻嘻,好欢乐哦
7楼2014-02-20 12:22:30
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