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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 溶剂鬼峰问题
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angle2boy

新虫 (初入文坛)

[求助] 溶剂鬼峰问题 已有1人参与

各位战友大家好，我们在做某产品质量研究时，该产品流动相含有离子对试剂，无论进流动相，还是单独进甲醇、乙腈或水，还是换不同厂家柱子，还是不同仪器，在7min-8min制剂总有一个鬼峰，有时0.02%左右，最大时达0.1%左右；大家有遇到类似问题的吗？如何解决？谢谢！！

[ Last edited by angle2boy on 2014-2-16 at 15:42 ]
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重拾信心，再度起航，2016加油！
1楼 2014-02-16 15:41:54
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jixfeng

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
angle2boy: 金币+5, ★★★很有帮助, 原我甚至洗针2-3次，换种溶剂再试一试 2014-02-16 21:06:22
不干扰检测就不要管。
等度条件：针残留，多设置几针洗针溶剂走1min就好 多走走 洗针溶剂可以用甲醇/乙腈/二氯甲烷/等等什么洗脱能力强就用什么。
梯度条件：把7-8min左右的溶剂强度降下来，最有可能是各相兼容性不是很好。还有离子对溶剂的浓度可以降低一些，个人见的最低浓度在0.0001%，一样可以做到主要物质的有效保留。
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不要寻找借口
2楼2014-02-16 16:47:31
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angle2boy

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by jixfeng at 2014-02-16 16:47:31
不干扰检测就不要管。
等度条件：针残留，多设置几针洗针溶剂走1min就好 多走走 洗针溶剂可以用甲醇/乙腈/二氯甲烷/等等什么洗脱能力强就用什么。
梯度条件：把7-8min左右的溶剂强度降下来，最有可能是各相兼容性 ...

我现在的处理方法，也是不干扰就不管的原则；但是最近该峰比原来大了5倍左右，出图时明显有个小包，担心影响申报，故与大家求助。您说的以上几点，我再试试，非常感谢！！
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重拾信心，再度起航，2016加油！
3楼2014-02-16 21:04:26
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voyager86

铁虫 (小有名气)
建议用进口的色谱级试剂，用单独的溶液过滤器过滤，换个仪器试试
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4楼2014-02-17 08:56:03
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DVS_SEA仪器

新虫 (初入文坛)
最好还是测一下你做的东西对有机溶剂的吸附性
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5楼2014-02-17 09:29:07
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e_liang369

金虫 (正式写手)
离子对试剂相对于一般ar试剂就较脏，可以买国药的离子对试试。
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悲催的研发！
6楼2014-02-17 09:44:42
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zjiaxin

金虫 (著名写手)
试试梯度比例的改变吧，之前我们做的时候摸了一段梯度比例变化后，就给整没了。
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嘻嘻，好欢乐哦
7楼2014-02-20 12:22:30
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