24小时热门版块排行榜    

查看: 3446  |  回复: 15

iamyuancheng

铁杆木虫 (著名写手)

[求助] 高校液相色谱使用磷酸盐缓冲盐与乙腈为流动相,噪音大怎么回事 已有8人参与

我在检测的是一种酰胺类化合物的盐酸盐,具有羟基,我现在接着之前实验室一个师姐做的做,刚开始我就不大明白她流动相要用磷酸二氢钠与氢氧化钠,还调pH到7。在走液相时适合用磷酸二氢钠和氢氧化钠或者磷酸二氢钾和氢氧化钾吗?最近要做加标回收了,可是发现基线不稳,噪音较大,拿下柱子还是如此,就把用50%异丙醇把流通池洗了,倒是好了,可是当我一换成缓冲盐的时候就又没法看了,还请问一下这是怎么回事,该如何解决?我是用的是安捷伦1200,四元泵。
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

请保持微笑!
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

mypomelo

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
iamyuancheng: 金币+5, ★★★很有帮助 2014-03-04 21:21:03
可是发现基线不稳,噪音较大,拿下柱子还是如此

乙腈是有机溶剂,缓冲盐的溶解度会下降,这个可能是缓冲盐形成了结晶,堵了泵那边的管子,所以基线会不平。你试试不要接柱子,多用水冲,把盐冲出来,要不然那个管子被晶体扎破了就不好了。
3楼2013-12-23 14:42:44
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wyy080214

实习版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
问题在磷酸盐上,磷酸盐在低紫外也有吸收,本身噪音就大,加上它比较烦人的溶解度,影响会更大
5楼2013-12-23 19:23:56
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

tianxia119wo

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
iamyuancheng: 金币+5, ★★★很有帮助 2014-03-04 21:21:51
引用回帖:
8楼: Originally posted by iamyuancheng at 2013-12-25 08:39:27
缓冲盐我每天重新配,我想问下这个磷酸盐溶液走液相有用磷酸二氢钾和氢氧化钾这种的吗?...

有的,我们实验室就常用0.01mol/l 磷酸二氢钾,用氢氧化钾调到6.1的,这个很正常的。还有配成一个单相的话,由于你的是缓冲盐-乙腈体系,个人认为用量筒配成单相是可行的。 双相的话,要先走水-乙腈,再走缓冲盐-乙腈, 还有你的基线波动范围是多少,还是说基线一直往上漂,有时候进样两针看看kb 效果如何 也是很好的。
浙大化学系本科生,希望能和各位虫友多多交流,互相帮助.
14楼2013-12-30 14:05:27
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

炜少

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
iamyuancheng: 金币+5, ★★★很有帮助 2014-03-04 21:22:18
楼主乙腈浓度是不是有点高啊,试试先混合以后在进仪器,混合用量筒量取就行,也是很准的,可以用磷酸二氢钾和氢氧化钾配制,是不是灯的能量不足了或者换根柱子试试。
Whenthepainyoufeelsad,itisbesttolearnwhatthings.Learningwillmakeyouforeverremaininvincible.
15楼2014-03-04 19:33:35
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

e_liang369

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
会不会混合出现问题,可以手动混合后再走基线看看。
悲催的研发!
2楼2013-12-23 13:49:03
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

星海慧儿

荣誉版主 (职业作家)

木虫精灵

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
磷酸盐溶液要用新鲜的,并且滤过的,还有你先不接柱子好好洗一下管路,再把柱子接上,好好洗一下柱子,如果你担心两相混合析出晶体,可以事先混合后滤过再作为流动相。
我是超级天后:天天努力,不落人后!
4楼2013-12-23 16:01:44
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

iamyuancheng

铁杆木虫 (著名写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by e_liang369 at 2013-12-23 13:49:03
会不会混合出现问题,可以手动混合后再走基线看看。

要提前混合的话,得用什么工具量取来保证比例的精确度啊,因为我是在做一个方法
请保持微笑!
6楼2013-12-25 08:33:48
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

iamyuancheng

铁杆木虫 (著名写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by mypomelo at 2013-12-23 14:42:44
可是发现基线不稳,噪音较大,拿下柱子还是如此

乙腈是有机溶剂,缓冲盐的溶解度会下降,这个可能是缓冲盐形成了结晶,堵了泵那边的管子,所以基线会不平。你试试不要接柱子,多用水冲,把盐冲出来,要不然那个管 ...

我之前用水冲过,不过换成缓冲盐还是不行。其实最开始的时候这个用着也没问题啊
请保持微笑!
7楼2013-12-25 08:36:24
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

iamyuancheng

铁杆木虫 (著名写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 星海慧儿 at 2013-12-23 16:01:44
磷酸盐溶液要用新鲜的,并且滤过的,还有你先不接柱子好好洗一下管路,再把柱子接上,好好洗一下柱子,如果你担心两相混合析出晶体,可以事先混合后滤过再作为流动相。

缓冲盐我每天重新配,我想问下这个磷酸盐溶液走液相有用磷酸二氢钾和氢氧化钾这种的吗?
请保持微笑!
8楼2013-12-25 08:39:27
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

iamyuancheng

铁杆木虫 (著名写手)

引用回帖:
5楼: Originally posted by wyy080214 at 2013-12-23 19:23:56
问题在磷酸盐上,磷酸盐在低紫外也有吸收,本身噪音就大,加上它比较烦人的溶解度,影响会更大

那该怎么解决呢,最开始的时候噪音还是比较可以的
请保持微笑!
9楼2013-12-25 08:40:53
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

hexued6933

版主 (著名写手)

日出东方,岂能不败

优秀版主优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
楼主方法参数是啥?流动相咋配的?梯度是啥或者有机相比例最高多少?波长多少?

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
大家好,才是真的好
10楼2013-12-26 08:50:17
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 iamyuancheng 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 咱们一起用铁证分析2026国家社科基金中标与否 +7 启萌科技 2026-08-12 27/1350 2026-08-18 21:44 by Noways
[教师之家] 为什么余额宝的年化利率越来越低?主要原因有哪些? +3 瞬息宇宙 2026-08-15 3/150 2026-08-18 21:40 by xiaohuixin
[基金申请] 2027广东省杰青 +3 奶牛小黑 2026-08-15 9/450 2026-08-18 20:09 by 奶牛小黑
[基金申请] 朋友圈看到的 +4 wangzilk 2026-08-18 5/250 2026-08-18 19:25 by wangzilk
[基金申请] 欢迎发来filecode的Mz6后的代码验证其规律 +51 医学老男孩 2026-08-13 110/5500 2026-08-18 19:07 by icerianxia
[基金申请] 明天放榜? +5 Shxjjxjkx 2026-08-18 5/250 2026-08-18 18:14 by -大大大大大-
[基金申请] 重要消息,中午系统在维护 +9 yuleib84 2026-08-18 10/500 2026-08-18 16:52 by archvillain
[论文投稿] 投稿咨询 +4 wwm09 2026-08-17 6/300 2026-08-18 15:36 by wwm09
[基金申请] 时间戳又变了8-15 +14 archvillain 2026-08-15 26/1300 2026-08-18 13:37 by phantomgost
[基金申请] 今天维护系统维护 祝所有人 高中 +8 gjjjzhong 2026-08-18 9/450 2026-08-18 13:01 by 家与远方
[基金申请] 哪位老哥知道今年的国自然具体哪一天放榜? +13 Ldrop2023 2026-08-13 16/800 2026-08-18 12:25 by 淀粉搬运工
[基金申请] 快农历七夕节了,轻松一下,男人悄悄话,女施主请不要进来。 +4 Tide man 2026-08-14 5/250 2026-08-18 11:35 by Tide man
[基金申请] filecode=后面第一个是大写字母 +8 wangze12014 2026-08-14 10/500 2026-08-17 17:05 by xter9665
[基金申请] 今天系统多次维护,明天很可能放榜! +8 zju2000 2026-08-16 9/450 2026-08-17 12:20 by lmz0216
[精细化工] 招聘 金属平磨液,抛光液研发工程师 +3 小天0311 2026-08-14 3/150 2026-08-16 07:31 by H9PLUS
[基金申请] 各位道友,我要去昆明玩几天,回来见。 +7 Tide man 2026-08-14 8/400 2026-08-15 01:11 by arzu_hma
[基金申请] 重要来源:本周末出结果 +10 瞬息宇宙 2026-08-12 10/500 2026-08-13 15:46 by likettle
[基金申请] 不应该看fileCode +7 且听虎啸 2026-08-12 9/450 2026-08-13 14:27 by flydreamws
[基金申请] Filecode 又变了,巨变 +3 WH3796 2026-08-12 4/200 2026-08-13 14:13 by 小木虫6752397
[基金申请] 结合人工智能,周易传统文化,filecode打分制来了,3分以上希望很大。 +3 Tide man 2026-08-12 4/200 2026-08-13 08:35 by ZJTJZ
信息提示
请填处理意见