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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 高校液相色谱使用磷酸盐缓冲盐与乙腈为流动相，噪音大怎么回事
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iamyuancheng

铁杆木虫 (著名写手)

[求助] 高校液相色谱使用磷酸盐缓冲盐与乙腈为流动相，噪音大怎么回事 已有8人参与

我在检测的是一种酰胺类化合物的盐酸盐，具有羟基，我现在接着之前实验室一个师姐做的做，刚开始我就不大明白她流动相要用磷酸二氢钠与氢氧化钠，还调pH到7。在走液相时适合用磷酸二氢钠和氢氧化钠或者磷酸二氢钾和氢氧化钾吗?最近要做加标回收了，可是发现基线不稳，噪音较大，拿下柱子还是如此，就把用50%异丙醇把流通池洗了，倒是好了，可是当我一换成缓冲盐的时候就又没法看了，还请问一下这是怎么回事，该如何解决？我是用的是安捷伦1200，四元泵。
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请保持微笑！
1楼 2013-12-23 12:31:56
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mypomelo

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
iamyuancheng: 金币+5, ★★★很有帮助 2014-03-04 21:21:03
可是发现基线不稳，噪音较大，拿下柱子还是如此

乙腈是有机溶剂，缓冲盐的溶解度会下降，这个可能是缓冲盐形成了结晶，堵了泵那边的管子，所以基线会不平。你试试不要接柱子，多用水冲，把盐冲出来，要不然那个管子被晶体扎破了就不好了。
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3楼2013-12-23 14:42:44
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e_liang369

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
会不会混合出现问题，可以手动混合后再走基线看看。
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悲催的研发！
2楼2013-12-23 13:49:03
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星海慧儿

荣誉版主 (职业作家)

木虫精灵

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
磷酸盐溶液要用新鲜的，并且滤过的，还有你先不接柱子好好洗一下管路，再把柱子接上，好好洗一下柱子，如果你担心两相混合析出晶体，可以事先混合后滤过再作为流动相。
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我是超级天后：天天努力，不落人后！
4楼2013-12-23 16:01:44
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wyy080214

实习版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
问题在磷酸盐上，磷酸盐在低紫外也有吸收，本身噪音就大，加上它比较烦人的溶解度，影响会更大
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5楼2013-12-23 19:23:56
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