应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 高校液相色谱使用磷酸盐缓冲盐与乙腈为流动相，噪音大怎么回事
161/2返回列表12下一页
查看: 3648  |  回复: 15
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

iamyuancheng

铁杆木虫 (著名写手)

[求助] 高校液相色谱使用磷酸盐缓冲盐与乙腈为流动相，噪音大怎么回事 已有8人参与

我在检测的是一种酰胺类化合物的盐酸盐，具有羟基，我现在接着之前实验室一个师姐做的做，刚开始我就不大明白她流动相要用磷酸二氢钠与氢氧化钠，还调pH到7。在走液相时适合用磷酸二氢钠和氢氧化钠或者磷酸二氢钾和氢氧化钾吗?最近要做加标回收了，可是发现基线不稳，噪音较大，拿下柱子还是如此，就把用50%异丙醇把流通池洗了，倒是好了，可是当我一换成缓冲盐的时候就又没法看了，还请问一下这是怎么回事，该如何解决？我是用的是安捷伦1200，四元泵。
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
请保持微笑！
1楼 2013-12-23 12:31:56
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

mypomelo

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
iamyuancheng: 金币+5, ★★★很有帮助 2014-03-04 21:21:03
可是发现基线不稳，噪音较大，拿下柱子还是如此

乙腈是有机溶剂，缓冲盐的溶解度会下降，这个可能是缓冲盐形成了结晶，堵了泵那边的管子，所以基线会不平。你试试不要接柱子，多用水冲，把盐冲出来，要不然那个管子被晶体扎破了就不好了。
赞一下(2人) 回复此楼
3楼2013-12-23 14:42:44
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wyy080214

实习版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
问题在磷酸盐上，磷酸盐在低紫外也有吸收，本身噪音就大，加上它比较烦人的溶解度，影响会更大
赞一下(1人) 回复此楼
5楼2013-12-23 19:23:56
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

tianxia119wo

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
iamyuancheng: 金币+5, ★★★很有帮助 2014-03-04 21:21:51
引用回帖:
8楼: Originally posted by iamyuancheng at 2013-12-25 08:39:27
缓冲盐我每天重新配，我想问下这个磷酸盐溶液走液相有用磷酸二氢钾和氢氧化钾这种的吗？...

有的，我们实验室就常用0.01mol/l 磷酸二氢钾，用氢氧化钾调到6.1的，这个很正常的。还有配成一个单相的话，由于你的是缓冲盐-乙腈体系，个人认为用量筒配成单相是可行的。 双相的话，要先走水-乙腈，再走缓冲盐-乙腈， 还有你的基线波动范围是多少，还是说基线一直往上漂，有时候进样两针看看kb 效果如何 也是很好的。
赞一下(1人) 回复此楼
浙大化学系本科生,希望能和各位虫友多多交流,互相帮助.
14楼2013-12-30 14:05:27
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

炜少

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
iamyuancheng: 金币+5, ★★★很有帮助 2014-03-04 21:22:18
楼主乙腈浓度是不是有点高啊，试试先混合以后在进仪器，混合用量筒量取就行，也是很准的，可以用磷酸二氢钾和氢氧化钾配制，是不是灯的能量不足了或者换根柱子试试。
赞一下(1人) 回复此楼
Whenthepainyoufeelsad,itisbesttolearnwhatthings.Learningwillmakeyouforeverremaininvincible.
15楼2014-03-04 19:33:35
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

e_liang369

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
会不会混合出现问题，可以手动混合后再走基线看看。
赞一下 回复此楼
悲催的研发！
2楼2013-12-23 13:49:03
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

星海慧儿

荣誉版主 (职业作家)

木虫精灵

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
磷酸盐溶液要用新鲜的，并且滤过的，还有你先不接柱子好好洗一下管路，再把柱子接上，好好洗一下柱子，如果你担心两相混合析出晶体，可以事先混合后滤过再作为流动相。
赞一下 回复此楼
我是超级天后：天天努力，不落人后！
4楼2013-12-23 16:01:44
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

iamyuancheng

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by e_liang369 at 2013-12-23 13:49:03
会不会混合出现问题，可以手动混合后再走基线看看。

要提前混合的话，得用什么工具量取来保证比例的精确度啊，因为我是在做一个方法
赞一下 回复此楼
请保持微笑！
6楼2013-12-25 08:33:48
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

iamyuancheng

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by mypomelo at 2013-12-23 14:42:44
可是发现基线不稳，噪音较大，拿下柱子还是如此

乙腈是有机溶剂，缓冲盐的溶解度会下降，这个可能是缓冲盐形成了结晶，堵了泵那边的管子，所以基线会不平。你试试不要接柱子，多用水冲，把盐冲出来，要不然那个管 ...

我之前用水冲过，不过换成缓冲盐还是不行。其实最开始的时候这个用着也没问题啊
赞一下 回复此楼
请保持微笑！
7楼2013-12-25 08:36:24
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

iamyuancheng

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 星海慧儿 at 2013-12-23 16:01:44
磷酸盐溶液要用新鲜的，并且滤过的，还有你先不接柱子好好洗一下管路，再把柱子接上，好好洗一下柱子，如果你担心两相混合析出晶体，可以事先混合后滤过再作为流动相。

缓冲盐我每天重新配，我想问下这个磷酸盐溶液走液相有用磷酸二氢钾和氢氧化钾这种的吗？
赞一下 回复此楼
请保持微笑！
8楼2013-12-25 08:39:27
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

iamyuancheng

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by wyy080214 at 2013-12-23 19:23:56
问题在磷酸盐上，磷酸盐在低紫外也有吸收，本身噪音就大，加上它比较烦人的溶解度，影响会更大

那该怎么解决呢，最开始的时候噪音还是比较可以的
赞一下 回复此楼
请保持微笑！
9楼2013-12-25 08:40:53
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

hexued6933

版主 (著名写手)

日出东方，岂能不败

优秀版主优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
楼主方法参数是啥？流动相咋配的？梯度是啥或者有机相比例最高多少？波长多少？

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
赞一下 回复此楼
大家好，才是真的好
10楼2013-12-26 08:50:17
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 iamyuancheng 的主题更新
161/2返回列表12下一页
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[硕博家园] 售SCI文章，我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 +3 ZYXdhzDAy9ZX 2026-09-28 3/150 2026-09-29 16:03 by etmYJ6d2rquH
[考博] 售一区SCI文章T0P，我:8O.551.O54,科目全,可十急 +3 tqUTOxClQUMF 2026-09-28 3/150 2026-09-29 15:46 by etmYJ6d2rquH
[论文投稿] 售SCI文章，我:8O5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +4 tqUTOxClQUMF 2026-09-28 4/200 2026-09-29 15:15 by etmYJ6d2rquH
[博后之家] 售SCI文章，我:8O5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 tqUTOxClQUMF 2026-09-28 3/150 2026-09-29 15:04 by etmYJ6d2rquH
[考博] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可+急 +6 GDBe8tDZqE8z 2026-09-28 6/300 2026-09-29 14:41 by etmYJ6d2rquH
[硕博家园] 售SCI一区T0P文章，我:8O.55.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +3 GDBe8tDZqE8z 2026-09-28 3/150 2026-09-29 14:30 by etmYJ6d2rquH
[考研] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 CfXuS1rDhLYN 2026-09-28 3/150 2026-09-29 14:24 by etmYJ6d2rquH
[找工作] 售SCI一区文章，我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急 +6 IDs3scOF0tjC 2026-09-28 6/300 2026-09-29 14:13 by etmYJ6d2rquH
[博后之家] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O54,科目全,可伽急 +6 IDs3scOF0tjC 2026-09-28 7/350 2026-09-29 14:07 by etmYJ6d2rquH
[博后之家] 售SCI一区文章，我:8.O.551.O.5.4,科目全,可伽急 +3 IDs3scOF0tjC 2026-09-28 3/150 2026-09-29 13:56 by etmYJ6d2rquH
[公派出国] 售一区SCI文章T0P，我:8O.551.O54,科目全,可十急 +4 IDs3scOF0tjC 2026-09-28 5/250 2026-09-29 13:50 by etmYJ6d2rquH
[考研] 售SCI一区文章，我:8.O.551.O.5.4,科目全,可伽急 +3 ZYXdhzDAy9ZX 2026-09-28 3/150 2026-09-29 06:42 by ZvyPK8n6Nfki
[找工作] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O54,科目全,可伽急 +3 ZYXdhzDAy9ZX 2026-09-28 3/150 2026-09-29 06:34 by ZvyPK8n6Nfki
[考研] 售SCI一区文章，我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急 +3 GDBe8tDZqE8z 2026-09-28 3/150 2026-09-28 23:12 by b8fCuTHqckEt
[硕博家园] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 CfXuS1rDhLYN 2026-09-28 4/200 2026-09-28 22:55 by ez6fGg9abYaj
[公派出国] 售SCI一区文章，我:8O5.5.1.O5.4,科目全,可伽急 +4 IDs3scOF0tjC 2026-09-28 4/200 2026-09-28 22:55 by ez6fGg9abYaj
[有机交流] 同一个分子，一条来自文献，一条来自AI——不告诉你答案，你会选哪条？ +3 tianxiaoxian 2026-09-28 6/300 2026-09-28 22:44 by tianxiaoxian
[博后之家] 售SCI文章，我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 +3 IDs3scOF0tjC 2026-09-28 3/150 2026-09-28 22:21 by ez6fGg9abYaj
[论文投稿] 售SCI文章，我:8O5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 CfXuS1rDhLYN 2026-09-28 3/150 2026-09-28 19:08 by 9lS3ad5oOymn
[考研] 售一区SCI文章T0P，我:8O.551.O54,科目全,可十急 +3 IDs3scOF0tjC 2026-09-28 4/200 2026-09-28 18:51 by 9lS3ad5oOymn
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭