应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 高校液相色谱使用磷酸盐缓冲盐与乙腈为流动相，噪音大怎么回事
52/1返回列表
查看: 3773  |  回复: 15
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看
当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖

iamyuancheng

铁杆木虫 (著名写手)

[求助] 高校液相色谱使用磷酸盐缓冲盐与乙腈为流动相，噪音大怎么回事 已有8人参与

我在检测的是一种酰胺类化合物的盐酸盐，具有羟基，我现在接着之前实验室一个师姐做的做，刚开始我就不大明白她流动相要用磷酸二氢钠与氢氧化钠，还调pH到7。在走液相时适合用磷酸二氢钠和氢氧化钠或者磷酸二氢钾和氢氧化钾吗?最近要做加标回收了，可是发现基线不稳，噪音较大，拿下柱子还是如此，就把用50%异丙醇把流通池洗了，倒是好了，可是当我一换成缓冲盐的时候就又没法看了，还请问一下这是怎么回事，该如何解决？我是用的是安捷伦1200，四元泵。
回复此楼

» 猜你喜欢
请保持微笑！
1楼 2013-12-23 12:31:56
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

tianxia119wo

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
iamyuancheng: 金币+5, ★★★很有帮助 2014-03-04 21:21:51
引用回帖:
8楼: Originally posted by iamyuancheng at 2013-12-25 08:39:27
缓冲盐我每天重新配，我想问下这个磷酸盐溶液走液相有用磷酸二氢钾和氢氧化钾这种的吗？...

有的，我们实验室就常用0.01mol/l 磷酸二氢钾，用氢氧化钾调到6.1的，这个很正常的。还有配成一个单相的话，由于你的是缓冲盐-乙腈体系，个人认为用量筒配成单相是可行的。 双相的话，要先走水-乙腈，再走缓冲盐-乙腈， 还有你的基线波动范围是多少，还是说基线一直往上漂，有时候进样两针看看kb 效果如何 也是很好的。
赞一下(1人) 回复此楼
浙大化学系本科生,希望能和各位虫友多多交流,互相帮助.
14楼2013-12-30 14:05:27
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 16 个回答

e_liang369

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
会不会混合出现问题，可以手动混合后再走基线看看。
赞一下 回复此楼
悲催的研发！
2楼2013-12-23 13:49:03
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

mypomelo

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
iamyuancheng: 金币+5, ★★★很有帮助 2014-03-04 21:21:03
可是发现基线不稳，噪音较大，拿下柱子还是如此

乙腈是有机溶剂，缓冲盐的溶解度会下降，这个可能是缓冲盐形成了结晶，堵了泵那边的管子，所以基线会不平。你试试不要接柱子，多用水冲，把盐冲出来，要不然那个管子被晶体扎破了就不好了。
赞一下(2人) 回复此楼
3楼2013-12-23 14:42:44
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

星海慧儿

荣誉版主 (职业作家)

木虫精灵

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
磷酸盐溶液要用新鲜的，并且滤过的，还有你先不接柱子好好洗一下管路，再把柱子接上，好好洗一下柱子，如果你担心两相混合析出晶体，可以事先混合后滤过再作为流动相。
赞一下 回复此楼
我是超级天后：天天努力，不落人后！
4楼2013-12-23 16:01:44
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 16 个回答
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考博] 售SCI一区文章，我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急 +4 G2rhSvqvhNzl 2026-11-10 6/300 2026-11-15 00:24 by Equinoxhua
[考研] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O54,科目全,可伽急 +6 FChKX8meu1ds 2026-11-09 9/450 2026-11-14 22:39 by Equinoxhua
[公派出国] 售SCI一区文章，我:8O5.5.1.O5.4,科目全,可伽急 +3 TZqyNTBa07NP 2026-11-13 3/150 2026-11-14 16:09 by KXypaGgBBlw7
[论文投稿] 售SCI一区文章，我:8.O.551.O.5.4,科目全,可伽急 +3 XJXMuRjD7cK7 2026-11-13 3/150 2026-11-14 13:02 by KXypaGgBBlw7
[硕博家园] 售SCI文章，我:8O5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 XJXMuRjD7cK7 2026-11-13 3/150 2026-11-14 12:51 by KXypaGgBBlw7
[公派出国] 售SCI一区文章，我:8.O.551.O.5.4,科目全,可伽急 +4 G2rhSvqvhNzl 2026-11-10 5/250 2026-11-13 11:37 by Equinoxhua
[考博] 27博士申请（市政/环境） +3 ladf 2026-11-12 3/150 2026-11-13 08:19 by Equinoxhua
[公派出国] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O54,科目全,可伽急 +4 cdqGD6ftHmbl 2026-11-11 5/250 2026-11-12 12:28 by ECLTXnJnRSXf
[考研] 售SCI一区T0P文章，我:8O.55.1.O.54,科目全,可伽急 +4 Z7qfCsdIiD1T 2026-11-10 4/200 2026-11-12 11:22 by HajghKOMynmz
[公派出国] 售SCI一区文章，我:8.O.551.O.5.4,科目全,可伽急 +3 czAiolzR0IJC 2026-11-10 8/400 2026-11-12 11:11 by HajghKOMynmz
[考研] 售SCI一区T0P文章，我:8O.55.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +5 czAiolzR0IJC 2026-11-10 6/300 2026-11-12 11:03 by HajghKOMynmz
[硕博家园] 售SCI文章，我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 +4 czAiolzR0IJC 2026-11-10 8/400 2026-11-12 10:49 by HajghKOMynmz
[考研] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O.5.4,科目全,可+急 +5 C6CRn66RYYXS 2026-11-10 7/350 2026-11-12 10:16 by HajghKOMynmz
[公派出国] 售SCI-T0P文章，我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +5 YHiw1gou1Eda 2026-11-10 6/300 2026-11-12 10:14 by HajghKOMynmz
[公派出国] 售SCI-T0P文章，我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +5 FChKX8meu1ds 2026-11-09 10/500 2026-11-12 09:52 by HajghKOMynmz
[硕博家园] 售SCI-T0P文章，我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +8 cqv1zKnzd7hr 2026-11-09 12/600 2026-11-12 09:32 by HajghKOMynmz
[考研] 售SCI文章，我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 +7 0TEMgxdT1eIw 2026-11-09 9/450 2026-11-12 09:24 by HajghKOMynmz
[教师之家] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 TgvkbZZl9tqB 2026-11-11 4/200 2026-11-12 08:15 by HajghKOMynmz
[考研] 售SCI一区文章，我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急 +3 cdqGD6ftHmbl 2026-11-11 3/150 2026-11-12 07:53 by HajghKOMynmz
[教师之家] 售SCI一区T0P文章，我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +6 cqv1zKnzd7hr 2026-11-09 7/350 2026-11-12 00:44 by 9fOTqj074tIg
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭