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iamyuancheng

铁杆木虫 (著名写手)

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[求助] 高校液相色谱使用磷酸盐缓冲盐与乙腈为流动相，噪音大怎么回事已有8人参与

我在检测的是一种酰胺类化合物的盐酸盐，具有羟基，我现在接着之前实验室一个师姐做的做，刚开始我就不大明白她流动相要用磷酸二氢钠与氢氧化钠，还调pH到7。在走液相时适合用磷酸二氢钠和氢氧化钠或者磷酸二氢钾和氢氧化钾吗?最近要做加标回收了，可是发现基线不稳，噪音较大，拿下柱子还是如此，就把用50%异丙醇把流通池洗了，倒是好了，可是当我一换成缓冲盐的时候就又没法看了，还请问一下这是怎么回事，该如何解决？我是用的是安捷伦1200，四元泵。

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请保持微笑！

1楼 2013-12-23 12:31:56

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tianxia119wo

金虫 (正式写手)

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【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
iamyuancheng: 金币+5, ★★★很有帮助 2014-03-04 21:21:51

引用回帖:

8楼: Originally posted by iamyuancheng at 2013-12-25 08:39:27
缓冲盐我每天重新配，我想问下这个磷酸盐溶液走液相有用磷酸二氢钾和氢氧化钾这种的吗？...

有的，我们实验室就常用0.01mol/l 磷酸二氢钾，用氢氧化钾调到6.1的，这个很正常的。还有配成一个单相的话，由于你的是缓冲盐-乙腈体系，个人认为用量筒配成单相是可行的。双相的话，要先走水-乙腈，再走缓冲盐-乙腈，还有你的基线波动范围是多少，还是说基线一直往上漂，有时候进样两针看看kb 效果如何也是很好的。