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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 梯度洗脱基线漂移
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匿名

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1楼 2013-12-11 11:27:11
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killeyey

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
crity328: 金币+2, 感谢交流，欢迎常来分析版~ 2013-12-11 12:16:58
第一，看你的基线噪音是不是很大，如果噪音很大的话考虑是检测器脏或灯能量不足，也可能是色谱柱的问题
第二，如果基线是持续向上或下降，考虑是色谱柱中残留或色谱柱没有平衡好
第三，乙腈和水的比例要搞清楚，不要是方法设定的问题
第四，走等度的混合试剂试试看，基线是否正常
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2楼2013-12-11 12:13:18
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匿名

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3楼2013-12-12 14:20:57
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tianxia119wo

金虫 (正式写手)
我同事也有一个样品，他的空白基线也是在3高度内上下波动的。不过他最后没有修正方法。你的梯度难道有涉及有机相比例降低？
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浙大化学系本科生,希望能和各位虫友多多交流,互相帮助.
4楼2013-12-12 16:41:20
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5楼2013-12-12 16:53:16
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killeyey

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 504506217 at 2013-12-12 14:20:57
1. 走空白时基线噪声很小
2. 走基线时是平的，做样品时是一处或者两处基线突然上升或下降，其他处基线稳定
3. 比例确定没有错
4. 对于这个柱子只使用过单一溶剂，等度洗脱没有问题，该柱子没有用于过别的实验。 ...

基线在走的时候是不是尽量的与色谱柱的压力相同？可能存在仪器流动相压力波动，检查是不是正好在梯度转换的有波动，建议换其他的色谱柱检查下，或该色谱柱放其他仪器使用看看
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6楼2013-12-13 16:41:37
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匿名

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7楼2013-12-16 13:59:56
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killeyey

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
7楼: Originally posted by 504506217 at 2013-12-16 13:59:56
在梯度转换快结束的时候，转变前期是没问题的。...

水是纯水吗，如果是带有盐的，在与乙腈转换的时候会导致基线的变化，等下一梯度完全置换后基线有恢复正常。如果是纯水的话就很奇怪，一般就检查压力的变化。
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8楼2013-12-17 12:07:18
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匿名

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9楼2013-12-18 09:37:50
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killeyey

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
9楼: Originally posted by 504506217 at 2013-12-18 09:37:50
是纯水。...

你试试将乙腈与水的比例调下，看看在那个时间段有没有基线的上下波动
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10楼2013-12-18 12:05:45
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