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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 液相色谱交叉污染问题
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cls3211

银虫 (初入文坛)

[求助] 液相色谱交叉污染问题

我的一个方法同时分析11种物质，其中有3种物质灵敏度较平时下降了50%以上，而其余物质正常。但是这些物质并不在这一针全部出峰，而是在后一针（空白溶液），甚至是后6~7针依次出峰。（比如第一针进标准溶液只出峰相当于实际浓度的50%，后面连续进样空白对照，能够依次出峰相当于第一针实际浓度的20%、13%、9%、6%。。。。）。这个情况该如何解释呢？
是否是进样针带来的污染？不过这没办法解释标准溶液损失的问题呀。
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1楼2013-11-24 22:22:38
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

考释杨

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

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你用的手动进样还是自动进样啊？你可以一针进完之后用多次洗针，并且冲洗 针座，很有可能是进样针和针座上面有残留的~
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7楼2013-11-25 17:25:57
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wyy080214

实习版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

★
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suruiqin: 金币+1, 鼓励交流，感谢您的参与，欢迎常来分析版~ 2013-11-26 09:25:59
1.首先确定是否是定量环污染
2.确定是否是流动相污染
3.还有注意一点就是看看是否是样品溶解问题
4.还有就是进样针六通阀是否污染
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13楼2013-11-25 21:37:34
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饿到天明

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
suruiqin: 金币+1, 感谢交流，欢迎常来分析版~ 2013-11-26 09:26:20
换个样品溶解能力比较强的洗针液试试，我觉得是进样针上面有残留，楼主用的仪器是安捷伦的么，安捷伦洗针洗的很粗糙，就是蘸一下，效果不太好。
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14楼2013-11-26 09:25:00
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qwerasdf2783

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
9楼: Originally posted by cls3211 at 2013-11-25 19:33:41
不进空样，只搬阀是什么意思呢？今天将进样阀超声清洗了下，的确很脏，但是残留问题依然还在。走空样也还是有残留。...

一般进样应该是拿针注一针样品或空样，然后一搬阀开始走样。想做的是不插针，不进样，只是空搬阀开始测量。这种方法因为针，进样口都不涉及，所以只是六通阀的污染情况。另外不要超声六通阀，所有带零件的东西都不要超声，否则容易漏。
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15楼2013-11-26 10:53:35
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jh9689

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
12楼: Originally posted by cls3211 at 2013-11-25 19:41:01
感觉你的思路不错。你说的进样结束采用不含缓冲盐的流动相冲洗阀是什么意思呢？是每次样品进样结束后把进样阀拆下来超声下吗？...

不含盐的流动相指除了不含缓冲盐其它和流动相一样，阀是不能拆下来超声的，从进样口冲入5一10ml不含盐的流动相即可。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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做分析的，大家多交流
16楼2013-11-26 13:50:27
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lvfei_1113

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
引用回帖:
10楼: Originally posted by cls3211 at 2013-11-25 19:37:07
自动进样。下午也和工程师谈进样针的问题，他说11个物质就3个物质有这种情况可能不会是进样针的问题，而是系统中某个地方对这3个物质有吸附作用。...

工程师说的是对的，如果是针和柱子的问题应该是11中物质都有，二不是只有三种物质，你还是有稀硝酸冲一下系统吧。
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18楼2013-11-26 16:21:12
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雪萸

银虫 (小有名气)
引用回帖:
11楼: Originally posted by cls3211 at 2013-11-25 19:37:37
流动池是在哪个地方？...

这样直接说也不好说，你把说明说拿出来，看一下仪器的结构，应该有介绍
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19楼2013-11-28 08:34:57
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星海慧儿

荣誉版主 (职业作家)

木虫精灵

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

应该是你的进样系统出现了残留污染，可以把这部分部件好好冲洗一下。
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我是超级天后：天天努力，不落人后！
21楼2013-11-28 15:34:15
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普通回帖

笑盲虫

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

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去掉柱子，先用10%硝酸冲洗系统，排除系统的原因，再考虑是否是柱子的原因
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用文字走路，用行动分析
2楼2013-11-25 09:05:59
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雪萸

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
应该是流动池污染了，你把流动池清洗一下应该会好点。
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3楼2013-11-25 10:25:18
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yjlrx

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
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suruiqin: 金币+1, 鼓励新虫交流，欢迎常来分析版 2013-11-25 13:21:16
应该是系统里残留吧，进完样后进一针空针，如果没有残留说明是进样针，确定洗针溶剂是否合适而且进样小瓶不要装太满，如果还有残留可能是柱子或者检测器，去柱子接两通走一针，没有残留峰就是柱子残留，有残留峰就是检测器的问题。
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4楼2013-11-25 12:08:46
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qwerasdf2783

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
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suruiqin: 金币+1, 鼓励交流，感谢您的参与，欢迎常来分析版~ 2013-11-25 13:21:30
因为柱子、定量环在采样过程中是一直通流动相的，残留出峰而不是基线抬升，所以不是这两个东西出问题。可能是针、六通阀或者进样口附近的问题。要排除可以不进空样，只搬阀，看是否有峰，有的话是六通阀内污染。不出峰，则用新针，有的话是进样口附近污染。
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5楼2013-11-25 12:35:13
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jh9689

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
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suruiqin: 金币+1, 鼓励交流，感谢您的参与，欢迎常来分析版~ 2013-11-25 13:21:45
如果是固定时间出峰，不用考虑其他的，和流通池、柱子等等无关，只考虑进样系统即可。解决办法可考虑采用和流动相尽可能近似的溶剂溶解样品，或者考虑减少进样量，另外还要检查一下阀是否漏液，每次进样结束采用不含缓冲盐的流动相冲洗阀。
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做分析的，大家多交流
6楼2013-11-25 13:06:47
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cls3211

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 笑盲虫 at 2013-11-25 09:05:59
去掉柱子，先用10%硝酸冲洗系统，排除系统的原因，再考虑是否是柱子的原因

有试过，用的是3‰高氯酸冲洗，不过依然有残留问题。
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8楼2013-11-25 19:28:53
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cls3211

银虫 (初入文坛)
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5楼: Originally posted by qwerasdf2783 at 2013-11-25 12:35:13
因为柱子、定量环在采样过程中是一直通流动相的，残留出峰而不是基线抬升，所以不是这两个东西出问题。可能是针、六通阀或者进样口附近的问题。要排除可以不进空样，只搬阀，看是否有峰，有的话是六通阀内污染。不出 ...

不进空样，只搬阀是什么意思呢？今天将进样阀超声清洗了下，的确很脏，但是残留问题依然还在。走空样也还是有残留。
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9楼2013-11-25 19:33:41
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cls3211

银虫 (初入文坛)
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7楼: Originally posted by 考释杨 at 2013-11-25 17:25:57
你用的手动进样还是自动进样啊？你可以一针进完之后用多次洗针，并且冲洗 针座，很有可能是进样针和针座上面有残留的~

自动进样。下午也和工程师谈进样针的问题，他说11个物质就3个物质有这种情况可能不会是进样针的问题，而是系统中某个地方对这3个物质有吸附作用。
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10楼2013-11-25 19:37:07
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