应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

CyRhmU.jpeg
小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 液相色谱交叉污染问题
81/1返回列表
查看: 2592  |  回复: 21
查看全部回帖@他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看
当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖

cls3211

银虫 (初入文坛)

[求助] 液相色谱交叉污染问题

我的一个方法同时分析11种物质，其中有3种物质灵敏度较平时下降了50%以上，而其余物质正常。但是这些物质并不在这一针全部出峰，而是在后一针（空白溶液），甚至是后6~7针依次出峰。（比如第一针进标准溶液只出峰相当于实际浓度的50%，后面连续进样空白对照，能够依次出峰相当于第一针实际浓度的20%、13%、9%、6%。。。。）。这个情况该如何解释呢？
是否是进样针带来的污染？不过这没办法解释标准溶液损失的问题呀。
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
1楼2013-11-24 22:22:38
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

cls3211

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 笑盲虫 at 2013-11-25 09:05:59
去掉柱子，先用10%硝酸冲洗系统，排除系统的原因，再考虑是否是柱子的原因

有试过，用的是3‰高氯酸冲洗，不过依然有残留问题。
赞一下 回复此楼
8楼2013-11-25 19:28:53
 已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

cls3211

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
5楼: Originally posted by qwerasdf2783 at 2013-11-25 12:35:13
因为柱子、定量环在采样过程中是一直通流动相的，残留出峰而不是基线抬升，所以不是这两个东西出问题。可能是针、六通阀或者进样口附近的问题。要排除可以不进空样，只搬阀，看是否有峰，有的话是六通阀内污染。不出 ...

不进空样，只搬阀是什么意思呢？今天将进样阀超声清洗了下，的确很脏，但是残留问题依然还在。走空样也还是有残留。
赞一下 回复此楼
9楼2013-11-25 19:33:41
 已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

cls3211

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
7楼: Originally posted by 考释杨 at 2013-11-25 17:25:57
你用的手动进样还是自动进样啊？你可以一针进完之后用多次洗针，并且冲洗 针座，很有可能是进样针和针座上面有残留的~

自动进样。下午也和工程师谈进样针的问题，他说11个物质就3个物质有这种情况可能不会是进样针的问题，而是系统中某个地方对这3个物质有吸附作用。
赞一下 回复此楼
10楼2013-11-25 19:37:07
 已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

cls3211

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 雪萸 at 2013-11-25 10:25:18
应该是流动池污染了，你把流动池清洗一下应该会好点。

流动池是在哪个地方？
赞一下 回复此楼
11楼2013-11-25 19:37:37
 已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

cls3211

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by jh9689 at 2013-11-25 13:06:47
如果是固定时间出峰，不用考虑其他的，和流通池、柱子等等无关，只考虑进样系统即可。解决办法可考虑采用和流动相尽可能近似的溶剂溶解样品，或者考虑减少进样量，另外还要检查一下阀是否漏液，每次进样结束采用不含 ...

感觉你的思路不错。你说的进样结束采用不含缓冲盐的流动相冲洗阀是什么意思呢？是每次样品进样结束后把进样阀拆下来超声下吗？
赞一下 回复此楼
12楼2013-11-25 19:41:01
 已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

cls3211

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
14楼: Originally posted by 饿到天明 at 2013-11-26 09:25:00
换个样品溶解能力比较强的洗针液试试，我觉得是进样针上面有残留，楼主用的仪器是安捷伦的么，安捷伦洗针洗的很粗糙，就是蘸一下，效果不太好。

我用的是岛津的LC20A，之前有试过直接用目标物的溶剂做洗针液，结果仍有残留。
赞一下 回复此楼
17楼2013-11-26 14:53:10
 已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 cls3211 的主题更新
81/1返回列表
普通表情 龙 兔 虎 猫
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭