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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 液相色谱交叉污染问题
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cls3211

银虫 (初入文坛)

[求助] 液相色谱交叉污染问题

我的一个方法同时分析11种物质，其中有3种物质灵敏度较平时下降了50%以上，而其余物质正常。但是这些物质并不在这一针全部出峰，而是在后一针（空白溶液），甚至是后6~7针依次出峰。（比如第一针进标准溶液只出峰相当于实际浓度的50%，后面连续进样空白对照，能够依次出峰相当于第一针实际浓度的20%、13%、9%、6%。。。。）。这个情况该如何解释呢？
是否是进样针带来的污染？不过这没办法解释标准溶液损失的问题呀。
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1楼 2013-11-24 22:22:38
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yjlrx

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
suruiqin: 金币+1, 鼓励新虫交流，欢迎常来分析版 2013-11-25 13:21:16
应该是系统里残留吧，进完样后进一针空针，如果没有残留说明是进样针，确定洗针溶剂是否合适而且进样小瓶不要装太满，如果还有残留可能是柱子或者检测器，去柱子接两通走一针，没有残留峰就是柱子残留，有残留峰就是检测器的问题。
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4楼2013-11-25 12:08:46
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笑盲虫

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
去掉柱子，先用10%硝酸冲洗系统，排除系统的原因，再考虑是否是柱子的原因
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用文字走路，用行动分析
2楼2013-11-25 09:05:59
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雪萸

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
应该是流动池污染了，你把流动池清洗一下应该会好点。
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3楼2013-11-25 10:25:18
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qwerasdf2783

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
suruiqin: 金币+1, 鼓励交流，感谢您的参与，欢迎常来分析版~ 2013-11-25 13:21:30
因为柱子、定量环在采样过程中是一直通流动相的，残留出峰而不是基线抬升，所以不是这两个东西出问题。可能是针、六通阀或者进样口附近的问题。要排除可以不进空样，只搬阀，看是否有峰，有的话是六通阀内污染。不出峰，则用新针，有的话是进样口附近污染。
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5楼2013-11-25 12:35:13
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