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cls3211

银虫 (初入文坛)

[求助] 液相色谱交叉污染问题

我的一个方法同时分析11种物质,其中有3种物质灵敏度较平时下降了50%以上,而其余物质正常。但是这些物质并不在这一针全部出峰,而是在后一针(空白溶液),甚至是后6~7针依次出峰。(比如第一针进标准溶液只出峰相当于实际浓度的50%,后面连续进样空白对照,能够依次出峰相当于第一针实际浓度的20%、13%、9%、6%。。。。)。这个情况该如何解释呢?
是否是进样针带来的污染?不过这没办法解释标准溶液损失的问题呀。
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yjlrx

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
suruiqin: 金币+1, 鼓励新虫交流,欢迎常来分析版 2013-11-25 13:21:16
应该是系统里残留吧,进完样后进一针空针,如果没有残留说明是进样针,确定洗针溶剂是否合适而且进样小瓶不要装太满,如果还有残留可能是柱子或者检测器,去柱子接两通走一针,没有残留峰就是柱子残留,有残留峰就是检测器的问题。
4楼2013-11-25 12:08:46
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笑盲虫

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
去掉柱子,先用10%硝酸冲洗系统,排除系统的原因,再考虑是否是柱子的原因
用文字走路,用行动分析
2楼2013-11-25 09:05:59
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雪萸

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
应该是流动池污染了,你把流动池清洗一下应该会好点。
3楼2013-11-25 10:25:18
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qwerasdf2783

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
suruiqin: 金币+1, 鼓励交流,感谢您的参与,欢迎常来分析版~ 2013-11-25 13:21:30
因为柱子、定量环在采样过程中是一直通流动相的,残留出峰而不是基线抬升,所以不是这两个东西出问题。可能是针、六通阀或者进样口附近的问题。要排除可以不进空样,只搬阀,看是否有峰,有的话是六通阀内污染。不出峰,则用新针,有的话是进样口附近污染。
5楼2013-11-25 12:35:13
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