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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 液相色谱交叉污染问题
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cls3211

银虫 (初入文坛)

[求助] 液相色谱交叉污染问题

我的一个方法同时分析11种物质，其中有3种物质灵敏度较平时下降了50%以上，而其余物质正常。但是这些物质并不在这一针全部出峰，而是在后一针（空白溶液），甚至是后6~7针依次出峰。（比如第一针进标准溶液只出峰相当于实际浓度的50%，后面连续进样空白对照，能够依次出峰相当于第一针实际浓度的20%、13%、9%、6%。。。。）。这个情况该如何解释呢？
是否是进样针带来的污染？不过这没办法解释标准溶液损失的问题呀。
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1楼 2013-11-24 22:22:38
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cls3211

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by jh9689 at 2013-11-25 13:06:47
如果是固定时间出峰，不用考虑其他的，和流通池、柱子等等无关，只考虑进样系统即可。解决办法可考虑采用和流动相尽可能近似的溶剂溶解样品，或者考虑减少进样量，另外还要检查一下阀是否漏液，每次进样结束采用不含 ...

感觉你的思路不错。你说的进样结束采用不含缓冲盐的流动相冲洗阀是什么意思呢？是每次样品进样结束后把进样阀拆下来超声下吗？
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12楼2013-11-25 19:41:01
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笑盲虫

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
去掉柱子，先用10%硝酸冲洗系统，排除系统的原因，再考虑是否是柱子的原因
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用文字走路，用行动分析
2楼2013-11-25 09:05:59
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雪萸

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
应该是流动池污染了，你把流动池清洗一下应该会好点。
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3楼2013-11-25 10:25:18
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yjlrx

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
suruiqin: 金币+1, 鼓励新虫交流，欢迎常来分析版 2013-11-25 13:21:16
应该是系统里残留吧，进完样后进一针空针，如果没有残留说明是进样针，确定洗针溶剂是否合适而且进样小瓶不要装太满，如果还有残留可能是柱子或者检测器，去柱子接两通走一针，没有残留峰就是柱子残留，有残留峰就是检测器的问题。
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4楼2013-11-25 12:08:46
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