【答案】应助回帖

11楼2013-11-25 19:37:37

已阅回复此楼关注TA 给TA发消息送TA红花 TA的回帖

cls3211

银虫 (初入文坛)

应助: 0 (幼儿园)
金币: 243
红花: 1
帖子: 28
在线: 27.6小时
虫号: 1523704
注册: 2011-12-04
性别: GG
专业: 色谱分析

引用回帖:

6楼: Originally posted by jh9689 at 2013-11-25 13:06:47
如果是固定时间出峰，不用考虑其他的，和流通池、柱子等等无关，只考虑进样系统即可。解决办法可考虑采用和流动相尽可能近似的溶剂溶解样品，或者考虑减少进样量，另外还要检查一下阀是否漏液，每次进样结束采用不含 ...

感觉你的思路不错。你说的进样结束采用不含缓冲盐的流动相冲洗阀是什么意思呢？是每次样品进样结束后把进样阀拆下来超声下吗？

12楼2013-11-25 19:41:01

已阅回复此楼关注TA 给TA发消息送TA红花 TA的回帖

wyy080214

实习版主 (职业作家)

专家经验: +1209
ACI: 16
应助: 1792 (讲师)
贵宾: 0.129
金币: 21984.5
散金: 76
红花: 152
帖子: 3144
在线: 266.3小时
虫号: 2718811
注册: 2013-10-12
性别: GG
专业: 色谱分析
管辖: 分析

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
suruiqin: 金币+1, 鼓励交流，感谢您的参与，欢迎常来分析版~ 2013-11-26 09:25:59

1.首先确定是否是定量环污染
2.确定是否是流动相污染
3.还有注意一点就是看看是否是样品溶解问题
4.还有就是进样针六通阀是否污染

13楼2013-11-25 21:37:34

已阅回复此楼关注TA 给TA发消息送TA红花 TA的回帖

饿到天明

金虫 (正式写手)

应助: 53 (初中生)
金币: 1264
红花: 13
帖子: 425
在线: 78.4小时
虫号: 2289792
注册: 2013-02-20
性别: GG
专业: 色谱分析

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
suruiqin: 金币+1, 感谢交流，欢迎常来分析版~ 2013-11-26 09:26:20

换个样品溶解能力比较强的洗针液试试，我觉得是进样针上面有残留，楼主用的仪器是安捷伦的么，安捷伦洗针洗的很粗糙，就是蘸一下，效果不太好。

14楼2013-11-26 09:25:00

已阅回复此楼关注TA 给TA发消息送TA红花 TA的回帖

qwerasdf2783

金虫 (著名写手)

应助: 16 (小学生)
金币: 1464.9
散金: 56
红花: 2
帖子: 2461
在线: 291.8小时
虫号: 621467
注册: 2008-10-09
专业: 光化学和辐射化学

【答案】应助回帖

引用回帖:

9楼: Originally posted by cls3211 at 2013-11-25 19:33:41
不进空样，只搬阀是什么意思呢？今天将进样阀超声清洗了下，的确很脏，但是残留问题依然还在。走空样也还是有残留。...

一般进样应该是拿针注一针样品或空样，然后一搬阀开始走样。想做的是不插针，不进样，只是空搬阀开始测量。这种方法因为针，进样口都不涉及，所以只是六通阀的污染情况。另外不要超声六通阀，所有带零件的东西都不要超声，否则容易漏。

15楼2013-11-26 10:53:35

已阅回复此楼关注TA 给TA发消息送TA红花 TA的回帖

jh9689

木虫 (小有名气)

应助: 24 (小学生)
金币: 2176.5
帖子: 257
在线: 166.5小时
虫号: 2780557
注册: 2013-11-05
性别: GG
专业: 信号理论与信号处理

【答案】应助回帖

引用回帖:

12楼: Originally posted by cls3211 at 2013-11-25 19:41:01
感觉你的思路不错。你说的进样结束采用不含缓冲盐的流动相冲洗阀是什么意思呢？是每次样品进样结束后把进样阀拆下来超声下吗？...

不含盐的流动相指除了不含缓冲盐其它和流动相一样，阀是不能拆下来超声的，从进样口冲入5一10ml不含盐的流动相即可。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]

做分析的，大家多交流

16楼2013-11-26 13:50:27

已阅回复此楼关注TA 给TA发消息送TA红花 TA的回帖

cls3211

银虫 (初入文坛)

应助: 0 (幼儿园)
金币: 243
红花: 1
帖子: 28
在线: 27.6小时
虫号: 1523704
注册: 2011-12-04
性别: GG
专业: 色谱分析

引用回帖:

14楼: Originally posted by 饿到天明 at 2013-11-26 09:25:00
换个样品溶解能力比较强的洗针液试试，我觉得是进样针上面有残留，楼主用的仪器是安捷伦的么，安捷伦洗针洗的很粗糙，就是蘸一下，效果不太好。

我用的是岛津的LC20A，之前有试过直接用目标物的溶剂做洗针液，结果仍有残留。

17楼2013-11-26 14:53:10

已阅回复此楼关注TA 给TA发消息送TA红花 TA的回帖

lvfei_1113

新虫 (初入文坛)

应助: 1 (幼儿园)
金币: 237.6
帖子: 26
在线: 23.6小时
虫号: 2659280
注册: 2013-09-16
专业: 色谱分析

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1

引用回帖:

10楼: Originally posted by cls3211 at 2013-11-25 19:37:07
自动进样。下午也和工程师谈进样针的问题，他说11个物质就3个物质有这种情况可能不会是进样针的问题，而是系统中某个地方对这3个物质有吸附作用。...

工程师说的是对的，如果是针和柱子的问题应该是11中物质都有，二不是只有三种物质，你还是有稀硝酸冲一下系统吧。

18楼2013-11-26 16:21:12

已阅回复此楼关注TA 给TA发消息送TA红花 TA的回帖

雪萸

银虫 (小有名气)

应助: 42 (小学生)
金币: 788.5
红花: 3
帖子: 278
在线: 65.7小时
虫号: 2723221
注册: 2013-10-14
性别: MM
专业: 色谱分析

引用回帖:

11楼: Originally posted by cls3211 at 2013-11-25 19:37:37
流动池是在哪个地方？...

这样直接说也不好说，你把说明说拿出来，看一下仪器的结构，应该有介绍

19楼2013-11-28 08:34:57

已阅回复此楼关注TA 给TA发消息送TA红花 TA的回帖

考释杨

银虫 (小有名气)

应助: 2 (幼儿园)
金币: 215
散金: 567
红花: 6
帖子: 194
在线: 82.8小时
虫号: 2492355
注册: 2013-06-02
专业: 创面愈合与瘢痕

引用回帖:

我也是新手，做的不多~~你解决了吗？请教一下~~