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cls3211

银虫 (初入文坛)

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3楼: Originally posted by 雪萸 at 2013-11-25 10:25:18
应该是流动池污染了,你把流动池清洗一下应该会好点。

流动池是在哪个地方?
11楼2013-11-25 19:37:37
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cls3211

银虫 (初入文坛)

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6楼: Originally posted by jh9689 at 2013-11-25 13:06:47
如果是固定时间出峰,不用考虑其他的,和流通池、柱子等等无关,只考虑进样系统即可。解决办法可考虑采用和流动相尽可能近似的溶剂溶解样品,或者考虑减少进样量,另外还要检查一下阀是否漏液,每次进样结束采用不含 ...

感觉你的思路不错。你说的进样结束采用不含缓冲盐的流动相冲洗阀是什么意思呢?是每次样品进样结束后把进样阀拆下来超声下吗?
12楼2013-11-25 19:41:01
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wyy080214

实习版主 (职业作家)

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suruiqin: 金币+1, 鼓励交流,感谢您的参与,欢迎常来分析版~ 2013-11-26 09:25:59
1.首先确定是否是定量环污染
2.确定是否是流动相污染
3.还有注意一点就是看看是否是样品溶解问题
4.还有就是进样针六通阀是否污染
13楼2013-11-25 21:37:34
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饿到天明

金虫 (正式写手)

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suruiqin: 金币+1, 感谢交流,欢迎常来分析版~ 2013-11-26 09:26:20
换个样品溶解能力比较强的洗针液试试,我觉得是进样针上面有残留,楼主用的仪器是安捷伦的么,安捷伦洗针洗的很粗糙,就是蘸一下,效果不太好。
14楼2013-11-26 09:25:00
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qwerasdf2783

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

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9楼: Originally posted by cls3211 at 2013-11-25 19:33:41
不进空样,只搬阀是什么意思呢?今天将进样阀超声清洗了下,的确很脏,但是残留问题依然还在。走空样也还是有残留。...

一般进样应该是拿针注一针样品或空样,然后一搬阀开始走样。想做的是不插针,不进样,只是空搬阀开始测量。这种方法因为针,进样口都不涉及,所以只是六通阀的污染情况。另外不要超声六通阀,所有带零件的东西都不要超声,否则容易漏。
15楼2013-11-26 10:53:35
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jh9689

木虫 (小有名气)

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引用回帖:
12楼: Originally posted by cls3211 at 2013-11-25 19:41:01
感觉你的思路不错。你说的进样结束采用不含缓冲盐的流动相冲洗阀是什么意思呢?是每次样品进样结束后把进样阀拆下来超声下吗?...

不含盐的流动相指除了不含缓冲盐其它和流动相一样,阀是不能拆下来超声的,从进样口冲入5一10ml不含盐的流动相即可。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
做分析的,大家多交流
16楼2013-11-26 13:50:27
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cls3211

银虫 (初入文坛)

引用回帖:
14楼: Originally posted by 饿到天明 at 2013-11-26 09:25:00
换个样品溶解能力比较强的洗针液试试,我觉得是进样针上面有残留,楼主用的仪器是安捷伦的么,安捷伦洗针洗的很粗糙,就是蘸一下,效果不太好。

我用的是岛津的LC20A,之前有试过直接用目标物的溶剂做洗针液,结果仍有残留。
17楼2013-11-26 14:53:10
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lvfei_1113

新虫 (初入文坛)

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10楼: Originally posted by cls3211 at 2013-11-25 19:37:07
自动进样。下午也和工程师谈进样针的问题,他说11个物质就3个物质有这种情况可能不会是进样针的问题,而是系统中某个地方对这3个物质有吸附作用。...

工程师说的是对的,如果是针和柱子的问题应该是11中物质都有,二不是只有三种物质,你还是有稀硝酸冲一下系统吧。
18楼2013-11-26 16:21:12
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雪萸

银虫 (小有名气)

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11楼: Originally posted by cls3211 at 2013-11-25 19:37:37
流动池是在哪个地方?...

这样直接说也不好说,你把说明说拿出来,看一下仪器的结构,应该有介绍
19楼2013-11-28 08:34:57
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考释杨

银虫 (小有名气)

引用回帖:
10楼: Originally posted by cls3211 at 2013-11-25 19:37:07
自动进样。下午也和工程师谈进样针的问题,他说11个物质就3个物质有这种情况可能不会是进样针的问题,而是系统中某个地方对这3个物质有吸附作用。...

我也是新手,做的不多~~你解决了吗?请教一下~~
20楼2013-11-28 11:31:24
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