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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 有关物质 峰纯度
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vipjhy

银虫 (小有名气)

[求助] 有关物质 峰纯度

一项目，之前没有研究已知杂质，建立等度液相方法检测，无峰纯度问题；现研究相应的降解杂质，之前建立的方法无法完全分开，故调整方法建立了梯度洗脱液相方法。但发现DAD检测器显示，主峰处有不纯物，但峰纯度指数可以达到3个9。因主峰响应值达到3500mv，比较高，故将进样体积降低一半，后发现主峰处没有检测到不纯物；另外，又进了几批原料，有些批次降低进样体积，依然检测到不纯物，可是换了台液相，又检测不到了。有人能帮我分析下原因，以及解决方案 吗？
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1楼 2013-11-22 11:45:46
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yi_wang

铁杆木虫 (著名写手)

roye

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
vipjhy(zhychen2008代发): 金币+2, 多谢回帖交流 2013-11-22 23:23:03
所有的检测方法和手段都不是万能的啊，这就需要我们必须做一些前期的调研和推断加以辅助，因为任何判断标准都不会是孤立存在的，需要相互印证才行，从而形成一条逻辑缜密的线索，当然这也就是在有异常情况发生时，需要考虑这些。LC-MS也是出了DAD和PDA之外比较好的检测峰纯度的方法，用其他手段来寻找杂质。
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哥泡的不是论坛,是寂寞....
4楼2013-11-22 14:53:23
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gwmgyp

版主 (知名作家)

搬砖将

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
峰纯度这个概念从理论上是行得通的，但有人为因素可左右，所以至今未做明确的硬性指标
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gwmgyp
2楼2013-11-22 12:54:46
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vipjhy

银虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by gwmgyp at 2013-11-22 12:54:46
峰纯度这个概念从理论上是行得通的，但有人为因素可左右，所以至今未做明确的硬性指标

您的意思是？
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3楼2013-11-22 14:04:53
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顾莫柔

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
vipjhy(zhychen2008代发): 金币+1, 多谢回帖交流 2013-11-22 23:23:13
据楼主描述，推断是操作上的问题或者色谱柱没平衡好。
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矫情的不是我是生活，残忍的不是我是很多。
5楼2013-11-22 15:22:50
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