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tianshangxin新虫 (小有名气)
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怎样才能实现方法的重复性？
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| 我目前在寻找一种方法实现对中药成分的质量控制，可怎么做就是实现不了方法的重复性。我先用乙腈——0.05%磷酸体系作流动相，主峰和前面的杂质峰离得太近，杂质峰没下来到基线上主峰就已经起来了；改用甲醇-0.05%磷酸体系作流动相，当保留时间靠前时，峰形有些漂移，当把保留时间往后推之后，峰形变得太宽。后来按领导的提示把样品过大孔树脂柱进行纯化一下，纯化之后杂质峰变得小些了但仍存在，还是难以保证重复性。实验室现有的C-18柱子全是安捷伦的，我都试过了保留时间都比较靠前，领导考虑到成本昂贵不会给买特殊的柱子，我已经调整峰形调整了一个多月了还是没有什么成效，心里非常着急，请问什么样的峰形是好峰形？基线漂移的峰形算是好峰形吗？怎样才能实现方法的重复性？ |
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