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whjsd1566

专家顾问 (文坛精英)

熊猫

[求助] 测试二甲亚砜含量,但是含量比已知的要高!求原因?

如题,我们用的是色谱纯的二甲亚砜做测试,主要是看气相色谱仪测试的准确度如何。

试剂瓶上标识的是99.5%。
但是测的结果是99.96 重复好多次都是这样。
谁知道原因???

谢谢!
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wjg6670

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

首先应该用PEG-20M的固定液,保证二甲基亚砜与杂质分离,另外保证进样量,如果分流,杂质达不到检出限很可能不出峰,这样结果也偏高。
10楼2013-11-11 16:02:35
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wjg6670

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
14楼: Originally posted by whjsd1566 at 2013-11-11 16:10:39
这些都是安捷伦的工程师调的,我也不知道啥样的合适,一开始按国标设置的,后来不太好,他又调整了。
我还得慢慢摸索啊!
谢谢!...

第一,要知道你用柱子的固定相,这是色谱的核心,例如你用的柱子不适合分离二甲基亚砜和二甲基砜,那么你用面积归一几乎没有意义,即首先确保柱子可以分离目标物与杂质。
第二,要保证进样量适当,如果进样量不足,那么很可能未达到杂质检测限,同样不出峰,结果必然偏高。分流就不能保证进样量,当然这和柱子内径有关,如果0.53mm可直接进样。
第三,二甲基亚砜用填充柱就可以很好解决,记得好像国标也是填充柱,其目的就是进足够样量。
第四,工程师的设置仅供参考,你学会如何设置和操作就行了,具体样本分析还要你自己确定条件。绝大多数工程师非化学出身。
第五,厂家的方法一般按国标执行,你的方法和其明显不同,且不能保证柱子固定相性质,这种数据对比意义不大。
17楼2013-11-11 16:21:52
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wjg6670

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
19楼: Originally posted by whjsd1566 at 2013-11-11 16:27:52
是0.53mm的柱子,安捷伦的HP-INNOWAX柱子...

这个柱子可以,再调整下柱温看是否有没分离的物质,如果没有,测定结果减去实际测定水分含量数值,结果就对。最好实际检测水分含量。好像在二甲基亚砜出峰前还有杂质峰。
21楼2013-11-11 16:43:17
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wjg6670

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
whjsd1566: 金币+3, 有帮助, 谢谢 2013-11-11 15:27:13
费姚永芬: 金币+4, 谢谢耐心解答,欢迎您常来分析版交流分享经验 2013-11-12 08:42:31
你用何种仪器方法定量呢,你是否考虑过检测器,是否考虑其他无信号成分含量。例如你用FID时是否考虑水的含量,因为水在FID上无信号。是否计算校正因子呢。
2楼2013-11-11 15:11:01
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whjsd1566

专家顾问 (文坛精英)

熊猫

引用回帖:
2楼: Originally posted by wjg6670 at 2013-11-11 15:11:01
你用何种仪器方法定量呢,你是否考虑过检测器,是否考虑其他无信号成分含量。例如你用FID时是否考虑水的含量,因为水在FID上无信号。是否计算校正因子呢。

安捷伦7820A FID,水分含量≤0.25%   
一开始测的是99.5左右,今天测了十多次都是99.69左右。
用的是归一法。
没有矫正因子。
成功始于意志!
3楼2013-11-11 15:27:05
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wjg6670

铁杆木虫 (正式写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by whjsd1566 at 2013-11-11 15:27:05
安捷伦7820A FID,水分含量≤0.25%   
一开始测的是99.5左右,今天测了十多次都是99.69左右。
用的是归一法。
没有矫正因子。...

这个正常,面积归一的前提是所有组分都出峰且被分离,否则结果偏高。产品含量是减去所有杂质含量后的数值,你仅用面积归一。二甲基砜也经常包含在二甲基亚砜中。你为何在意是99.5%还是99.69%呢,这么比本身意义呢。
4楼2013-11-11 15:40:30
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wjg6670

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

再者你用何种进样方式,进样量如何呢。这些关系到你的数值大小。
5楼2013-11-11 15:46:09
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whjsd1566

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熊猫

引用回帖:
5楼: Originally posted by wjg6670 at 2013-11-11 15:46:09
再者你用何种进样方式,进样量如何呢。这些关系到你的数值大小。

手动进样,1ul,不是99.69%,而是99.969%,这个与99.5%差距还是有点大,所以才纠结,以后要用气相来检验进厂的二甲亚砜。
所以必须要搞明白什么原因,如何能解决。
谢谢你。
成功始于意志!
6楼2013-11-11 15:53:47
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wjg6670

铁杆木虫 (正式写手)

引用回帖:
6楼: Originally posted by whjsd1566 at 2013-11-11 15:53:47
手动进样,1ul,不是99.69%,而是99.969%,这个与99.5%差距还是有点大,所以才纠结,以后要用气相来检验进厂的二甲亚砜。
所以必须要搞明白什么原因,如何能解决。
谢谢你。...

填充柱吗
7楼2013-11-11 15:58:05
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whjsd1566

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熊猫

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7楼: Originally posted by wjg6670 at 2013-11-11 15:58:05
填充柱吗...

毛细柱。
成功始于意志!
8楼2013-11-11 15:58:55
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wjg6670

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

毛细管那你一定设定分流了
9楼2013-11-11 16:00:15
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