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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 测试二甲亚砜含量，但是含量比已知的要高！求原因？
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whjsd1566

专家顾问 (文坛精英)

熊猫

[求助] 测试二甲亚砜含量，但是含量比已知的要高！求原因？

如题，我们用的是色谱纯的二甲亚砜做测试，主要是看气相色谱仪测试的准确度如何。

试剂瓶上标识的是99.5%。
但是测的结果是99.96 重复好多次都是这样。
谁知道原因？？？

谢谢！
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成功始于意志！
1楼 2013-11-11 14:22:18
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whjsd1566

专家顾问 (文坛精英)

熊猫
引用回帖:
17楼: Originally posted by wjg6670 at 2013-11-11 16:21:52
第一，要知道你用柱子的固定相，这是色谱的核心，例如你用的柱子不适合分离二甲基亚砜和二甲基砜，那么你用面积归一几乎没有意义，即首先确保柱子可以分离目标物与杂质。
第二，要保证进样量适当，如果进样量不足 ...

是0.53mm的柱子，安捷伦的HP-INNOWAX柱子
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成功始于意志！
19楼2013-11-11 16:27:52
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wjg6670

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
whjsd1566: 金币+3, ★有帮助, 谢谢 2013-11-11 15:27:13
费姚永芬: 金币+4, 谢谢耐心解答，欢迎您常来分析版交流分享经验 2013-11-12 08:42:31
你用何种仪器方法定量呢，你是否考虑过检测器，是否考虑其他无信号成分含量。例如你用FID时是否考虑水的含量，因为水在FID上无信号。是否计算校正因子呢。
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2楼2013-11-11 15:11:01
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whjsd1566

专家顾问 (文坛精英)

熊猫
引用回帖:
2楼: Originally posted by wjg6670 at 2013-11-11 15:11:01
你用何种仪器方法定量呢，你是否考虑过检测器，是否考虑其他无信号成分含量。例如你用FID时是否考虑水的含量，因为水在FID上无信号。是否计算校正因子呢。

安捷伦7820A FID，水分含量≤0.25%   
一开始测的是99.5左右，今天测了十多次都是99.69左右。
用的是归一法。
没有矫正因子。
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成功始于意志！
3楼2013-11-11 15:27:05
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wjg6670

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by whjsd1566 at 2013-11-11 15:27:05
安捷伦7820A FID，水分含量≤0.25%   
一开始测的是99.5左右，今天测了十多次都是99.69左右。
用的是归一法。
没有矫正因子。...

这个正常，面积归一的前提是所有组分都出峰且被分离，否则结果偏高。产品含量是减去所有杂质含量后的数值，你仅用面积归一。二甲基砜也经常包含在二甲基亚砜中。你为何在意是99.5%还是99.69%呢，这么比本身意义呢。
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4楼2013-11-11 15:40:30
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