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测试二甲亚砜含量,但是含量比已知的要高!求原因?
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如题,我们用的是色谱纯的二甲亚砜做测试,主要是看气相色谱仪测试的准确度如何。 试剂瓶上标识的是99.5%。 但是测的结果是99.96 重复好多次都是这样。 谁知道原因??? 谢谢! |
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10楼2013-11-11 16:02:35
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【答案】应助回帖
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第一,要知道你用柱子的固定相,这是色谱的核心,例如你用的柱子不适合分离二甲基亚砜和二甲基砜,那么你用面积归一几乎没有意义,即首先确保柱子可以分离目标物与杂质。 第二,要保证进样量适当,如果进样量不足,那么很可能未达到杂质检测限,同样不出峰,结果必然偏高。分流就不能保证进样量,当然这和柱子内径有关,如果0.53mm可直接进样。 第三,二甲基亚砜用填充柱就可以很好解决,记得好像国标也是填充柱,其目的就是进足够样量。 第四,工程师的设置仅供参考,你学会如何设置和操作就行了,具体样本分析还要你自己确定条件。绝大多数工程师非化学出身。 第五,厂家的方法一般按国标执行,你的方法和其明显不同,且不能保证柱子固定相性质,这种数据对比意义不大。 |
17楼2013-11-11 16:21:52
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21楼2013-11-11 16:43:17
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