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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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whjsd1566

专家顾问 (文坛精英)

熊猫

[求助] 测试二甲亚砜含量,但是含量比已知的要高!求原因?

如题,我们用的是色谱纯的二甲亚砜做测试,主要是看气相色谱仪测试的准确度如何。

试剂瓶上标识的是99.5%。
但是测的结果是99.96 重复好多次都是这样。
谁知道原因???

谢谢!
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成功始于意志!
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wjg6670

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

首先应该用PEG-20M的固定液,保证二甲基亚砜与杂质分离,另外保证进样量,如果分流,杂质达不到检出限很可能不出峰,这样结果也偏高。
10楼2013-11-11 16:02:35
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wjg6670

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
whjsd1566: 金币+3, 有帮助, 谢谢 2013-11-11 15:27:13
费姚永芬: 金币+4, 谢谢耐心解答,欢迎您常来分析版交流分享经验 2013-11-12 08:42:31
你用何种仪器方法定量呢,你是否考虑过检测器,是否考虑其他无信号成分含量。例如你用FID时是否考虑水的含量,因为水在FID上无信号。是否计算校正因子呢。
2楼2013-11-11 15:11:01
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whjsd1566

专家顾问 (文坛精英)

熊猫

引用回帖:
2楼: Originally posted by wjg6670 at 2013-11-11 15:11:01
你用何种仪器方法定量呢,你是否考虑过检测器,是否考虑其他无信号成分含量。例如你用FID时是否考虑水的含量,因为水在FID上无信号。是否计算校正因子呢。

安捷伦7820A FID,水分含量≤0.25%   
一开始测的是99.5左右,今天测了十多次都是99.69左右。
用的是归一法。
没有矫正因子。
成功始于意志!
3楼2013-11-11 15:27:05
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wjg6670

铁杆木虫 (正式写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by whjsd1566 at 2013-11-11 15:27:05
安捷伦7820A FID,水分含量≤0.25%   
一开始测的是99.5左右,今天测了十多次都是99.69左右。
用的是归一法。
没有矫正因子。...

这个正常,面积归一的前提是所有组分都出峰且被分离,否则结果偏高。产品含量是减去所有杂质含量后的数值,你仅用面积归一。二甲基砜也经常包含在二甲基亚砜中。你为何在意是99.5%还是99.69%呢,这么比本身意义呢。
4楼2013-11-11 15:40:30
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