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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 测试二甲亚砜含量，但是含量比已知的要高！求原因？
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wjg6670

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
whjsd1566: 金币+5, ★★★很有帮助, 谢谢！我们配这个柱子了，可以试试。 2013-11-11 16:07:51
建议使用PEG-20M填充柱或类似极性的大口径毛细管柱，直接进样1ul测定。
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11楼2013-11-11 16:04:26
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whjsd1566

专家顾问 (文坛精英)

熊猫
引用回帖:
9楼: Originally posted by wjg6670 at 2013-11-11 16:00:15
毛细管那你一定设定分流了

20：1的分流比，安捷伦的工程师设置的。
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成功始于意志！
12楼2013-11-11 16:06:22
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wjg6670

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
8楼: Originally posted by whjsd1566 at 2013-11-11 15:58:55
毛细柱。

毛细管柱固定相是什么，口径，是否设置分流，检测器是否调整到最佳状态，即燃气和助燃气比值是否合理。
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13楼2013-11-11 16:08:54
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whjsd1566

专家顾问 (文坛精英)

熊猫
引用回帖:
13楼: Originally posted by wjg6670 at 2013-11-11 16:08:54
毛细管柱固定相是什么，口径，是否设置分流，检测器是否调整到最佳状态，即燃气和助燃气比值是否合理。...

这些都是安捷伦的工程师调的，我也不知道啥样的合适，一开始按国标设置的，后来不太好，他又调整了。
我还得慢慢摸索啊！
谢谢！
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成功始于意志！
14楼2013-11-11 16:10:39
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wjg6670

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
12楼: Originally posted by whjsd1566 at 2013-11-11 16:06:22
20：1的分流比，安捷伦的工程师设置的。...

告诉我毛细管柱的固定相是什么，你现在检测时出峰情况。
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15楼2013-11-11 16:12:12
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biobetter

新虫 (初入文坛)
必须要搞明白什么原因，才能解决。
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16楼2013-11-11 16:21:22
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wjg6670

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
14楼: Originally posted by whjsd1566 at 2013-11-11 16:10:39
这些都是安捷伦的工程师调的，我也不知道啥样的合适，一开始按国标设置的，后来不太好，他又调整了。
我还得慢慢摸索啊！
谢谢！...

第一，要知道你用柱子的固定相，这是色谱的核心，例如你用的柱子不适合分离二甲基亚砜和二甲基砜，那么你用面积归一几乎没有意义，即首先确保柱子可以分离目标物与杂质。
第二，要保证进样量适当，如果进样量不足，那么很可能未达到杂质检测限，同样不出峰，结果必然偏高。分流就不能保证进样量，当然这和柱子内径有关，如果0.53mm可直接进样。
第三，二甲基亚砜用填充柱就可以很好解决，记得好像国标也是填充柱，其目的就是进足够样量。
第四，工程师的设置仅供参考，你学会如何设置和操作就行了，具体样本分析还要你自己确定条件。绝大多数工程师非化学出身。
第五，厂家的方法一般按国标执行，你的方法和其明显不同，且不能保证柱子固定相性质，这种数据对比意义不大。
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17楼2013-11-11 16:21:52
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whjsd1566

专家顾问 (文坛精英)

熊猫
引用回帖:
15楼: Originally posted by wjg6670 at 2013-11-11 16:12:12
告诉我毛细管柱的固定相是什么，你现在检测时出峰情况。...

固定相是聚乙二醇20M
测试二甲亚砜含量，但是含量比已知的要高！求原因？
QQ图片20131111162508.jpg


测试二甲亚砜含量，但是含量比已知的要高！求原因？-1
QQ图片20131111162437.jpg
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18楼2013-11-11 16:26:07
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whjsd1566

专家顾问 (文坛精英)

熊猫
引用回帖:
17楼: Originally posted by wjg6670 at 2013-11-11 16:21:52
第一，要知道你用柱子的固定相，这是色谱的核心，例如你用的柱子不适合分离二甲基亚砜和二甲基砜，那么你用面积归一几乎没有意义，即首先确保柱子可以分离目标物与杂质。
第二，要保证进样量适当，如果进样量不足 ...

是0.53mm的柱子，安捷伦的HP-INNOWAX柱子
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19楼2013-11-11 16:27:52
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whjsd1566

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熊猫
引用回帖:
16楼: Originally posted by biobetter at 2013-11-11 16:21:22
必须要搞明白什么原因，才能解决。

是啊，就是不知道原因呢，呵呵
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20楼2013-11-11 16:29:01
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