应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 测试二甲亚砜含量，但是含量比已知的要高！求原因？
272/3返回列表上一页123下一页
查看: 2116  |  回复: 26
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

wjg6670

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
whjsd1566: 金币+5, ★★★很有帮助, 谢谢！我们配这个柱子了，可以试试。 2013-11-11 16:07:51
建议使用PEG-20M填充柱或类似极性的大口径毛细管柱，直接进样1ul测定。
赞一下 回复此楼
11楼2013-11-11 16:04:26
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

whjsd1566

专家顾问 (文坛精英)

熊猫
引用回帖:
9楼: Originally posted by wjg6670 at 2013-11-11 16:00:15
毛细管那你一定设定分流了

20：1的分流比，安捷伦的工程师设置的。
赞一下 回复此楼
成功始于意志！
12楼2013-11-11 16:06:22
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wjg6670

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
8楼: Originally posted by whjsd1566 at 2013-11-11 15:58:55
毛细柱。

毛细管柱固定相是什么，口径，是否设置分流，检测器是否调整到最佳状态，即燃气和助燃气比值是否合理。
赞一下 回复此楼
13楼2013-11-11 16:08:54
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

whjsd1566

专家顾问 (文坛精英)

熊猫
引用回帖:
13楼: Originally posted by wjg6670 at 2013-11-11 16:08:54
毛细管柱固定相是什么，口径，是否设置分流，检测器是否调整到最佳状态，即燃气和助燃气比值是否合理。...

这些都是安捷伦的工程师调的，我也不知道啥样的合适，一开始按国标设置的，后来不太好，他又调整了。
我还得慢慢摸索啊！
谢谢！
赞一下 回复此楼
成功始于意志！
14楼2013-11-11 16:10:39
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wjg6670

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
12楼: Originally posted by whjsd1566 at 2013-11-11 16:06:22
20：1的分流比，安捷伦的工程师设置的。...

告诉我毛细管柱的固定相是什么，你现在检测时出峰情况。
赞一下 回复此楼
15楼2013-11-11 16:12:12
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

biobetter

新虫 (初入文坛)
必须要搞明白什么原因，才能解决。
赞一下 回复此楼
16楼2013-11-11 16:21:22
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wjg6670

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
14楼: Originally posted by whjsd1566 at 2013-11-11 16:10:39
这些都是安捷伦的工程师调的，我也不知道啥样的合适，一开始按国标设置的，后来不太好，他又调整了。
我还得慢慢摸索啊！
谢谢！...

第一，要知道你用柱子的固定相，这是色谱的核心，例如你用的柱子不适合分离二甲基亚砜和二甲基砜，那么你用面积归一几乎没有意义，即首先确保柱子可以分离目标物与杂质。
第二，要保证进样量适当，如果进样量不足，那么很可能未达到杂质检测限，同样不出峰，结果必然偏高。分流就不能保证进样量，当然这和柱子内径有关，如果0.53mm可直接进样。
第三，二甲基亚砜用填充柱就可以很好解决，记得好像国标也是填充柱，其目的就是进足够样量。
第四，工程师的设置仅供参考，你学会如何设置和操作就行了，具体样本分析还要你自己确定条件。绝大多数工程师非化学出身。
第五，厂家的方法一般按国标执行，你的方法和其明显不同，且不能保证柱子固定相性质，这种数据对比意义不大。
赞一下(1人) 回复此楼
17楼2013-11-11 16:21:52
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

whjsd1566

专家顾问 (文坛精英)

熊猫
引用回帖:
15楼: Originally posted by wjg6670 at 2013-11-11 16:12:12
告诉我毛细管柱的固定相是什么，你现在检测时出峰情况。...

固定相是聚乙二醇20M
测试二甲亚砜含量，但是含量比已知的要高！求原因？
QQ图片20131111162508.jpg


测试二甲亚砜含量，但是含量比已知的要高！求原因？-1
QQ图片20131111162437.jpg
赞一下 回复此楼
成功始于意志！
18楼2013-11-11 16:26:07
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

whjsd1566

专家顾问 (文坛精英)

熊猫
引用回帖:
17楼: Originally posted by wjg6670 at 2013-11-11 16:21:52
第一，要知道你用柱子的固定相，这是色谱的核心，例如你用的柱子不适合分离二甲基亚砜和二甲基砜，那么你用面积归一几乎没有意义，即首先确保柱子可以分离目标物与杂质。
第二，要保证进样量适当，如果进样量不足 ...

是0.53mm的柱子，安捷伦的HP-INNOWAX柱子
赞一下 回复此楼
成功始于意志！
19楼2013-11-11 16:27:52
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

whjsd1566

专家顾问 (文坛精英)

熊猫
引用回帖:
16楼: Originally posted by biobetter at 2013-11-11 16:21:22
必须要搞明白什么原因，才能解决。

是啊，就是不知道原因呢，呵呵
赞一下 回复此楼
成功始于意志！
20楼2013-11-11 16:29:01
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 whjsd1566 的主题更新
272/3返回列表上一页123下一页
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 2026国自然放榜时间 +3 布布和一二 2026-08-08 3/150 2026-08-08 18:15 by Lightingo
[基金申请] 好奇怪的filecode +3 布布和一二 2026-08-08 4/200 2026-08-08 17:46 by zhanghaozhu
[硕博家园] 售SCI文章，我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 +3 qTvzQBRAHjCi 2026-08-07 4/200 2026-08-08 17:19 by oEVWOejN9taj
[基金申请] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 qTvzQBRAHjCi 2026-08-07 5/250 2026-08-08 17:02 by oEVWOejN9taj
[论文投稿] 售SCI-T0P文章，我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 qTvzQBRAHjCi 2026-08-07 4/200 2026-08-08 16:47 by oEVWOejN9taj
[基金申请] 售SCI-T0P文章，我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 Vi50GxzrFcSG 2026-08-07 4/200 2026-08-08 16:19 by oEVWOejN9taj
[公派出国] 售SCI一区T0P文章，我:8O.55.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +3 Vi50GxzrFcSG 2026-08-07 5/250 2026-08-08 15:59 by oEVWOejN9taj
[基金申请] 这样的filecode谁见过 +5 布布和一二 2026-08-08 8/400 2026-08-08 14:54 by archvillain
[公派出国] 售SCI文章，我:8O5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 HEQlVqMTIA7d 2026-08-07 6/300 2026-08-08 14:39 by oEVWOejN9taj
[教师之家] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O54,科目全,可伽急 +4 HEQlVqMTIA7d 2026-08-07 5/250 2026-08-08 14:27 by oEVWOejN9taj
[论文投稿] 售SCI一区T0P文章，我:8O.55.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +3 HEQlVqMTIA7d 2026-08-07 5/250 2026-08-08 14:22 by oEVWOejN9taj
[教师之家] 售SCI一区文章，我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急 +3 KXLV3nuBVBY7 2026-08-07 5/250 2026-08-08 14:07 by oEVWOejN9taj
[基金申请] 关于filecode +4 布布和一二 2026-08-07 7/350 2026-08-07 22:55 by zhanghaozhu
[基金申请] 娱乐 +6 Tide man 2026-08-03 6/300 2026-08-07 22:40 by 铁帽子农民
[基金申请] 化学口download_prp&fileCode的固定段好像这几天一直没变，有变的大神么？ +3 Tide man 2026-08-07 4/200 2026-08-07 22:39 by Tide man
[基金申请] filecode +14 等待解的谜 2026-08-06 19/950 2026-08-07 12:20 by wlwhappy
[基金申请] 求各位大神看下 100+6 hpkpkpkp 2026-08-05 33/1650 2026-08-06 14:49 by zhiyanjiang
[基金申请] 有没有H口的？有收到消息的吗？ +3 超级海虾 2026-08-04 3/150 2026-08-04 17:26 by 学教育滴
[基金申请] 纯娱乐，不喜欢勿喷 +7 Tide man 2026-08-04 10/500 2026-08-04 15:10 by loufangrui
[基金申请] 什么时候能放榜呀？ +3 Jacob678 2026-08-03 3/150 2026-08-03 16:14 by gltch
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭