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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 测试二甲亚砜含量，但是含量比已知的要高！求原因？
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wjg6670

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

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19楼: Originally posted by whjsd1566 at 2013-11-11 16:27:52
是0.53mm的柱子，安捷伦的HP-INNOWAX柱子...

这个柱子可以，再调整下柱温看是否有没分离的物质，如果没有，测定结果减去实际测定水分含量数值，结果就对。最好实际检测水分含量。好像在二甲基亚砜出峰前还有杂质峰。
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21楼2013-11-11 16:43:17
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whjsd1566

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熊猫
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21楼: Originally posted by wjg6670 at 2013-11-11 16:43:17
这个柱子可以，再调整下柱温看是否有没分离的物质，如果没有，测定结果减去实际测定水分含量数值，结果就对。最好实际检测水分含量。好像在二甲基亚砜出峰前还有杂质峰。...

上周测是前面有杂质的，可是今天测的都没有； 我很纳闷！
水分估计不好测。我们这边没设备。也没做过相应的测试。
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成功始于意志！
22楼2013-11-11 16:55:45
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whjsd1566

专家顾问 (文坛精英)

熊猫
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10楼: Originally posted by wjg6670 at 2013-11-11 16:02:35
首先应该用PEG-20M的固定液，保证二甲基亚砜与杂质分离，另外保证进样量，如果分流，杂质达不到检出限很可能不出峰，这样结果也偏高。

能不能用外标法测呢？
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成功始于意志！
23楼2013-11-11 17:03:42
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wjg6670

铁杆木虫 (正式写手)
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23楼: Originally posted by whjsd1566 at 2013-11-11 17:03:42
能不能用外标法测呢？...

这样高含量,外标法不准,一般高含量物质测定,不直接测定目的物,往往测定杂质量,如果杂质含量过低,一般用PPM表示,即某杂质含量不超过多少PPM
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24楼2013-11-11 20:34:54
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whjsd1566

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熊猫
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24楼: Originally posted by wjg6670 at 2013-11-11 20:34:54
这样高含量,外标法不准,一般高含量物质测定,不直接测定目的物,往往测定杂质量,如果杂质含量过低,一般用PPM表示,即某杂质含量不超过多少PPM...

你说的有道理，只是现在不知道其中的杂质都有什么，标准上这个方法也是测杂质的，要求杂质含量低于0.1%或0.15%；
你说我是不是就不用看目标物的含量了，而是关注杂质的总含量，这样就比较合适一些？
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成功始于意志！
25楼2013-11-12 08:57:11
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wjg6670

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
whjsd1566: 金币+12, ★★★★★最佳答案 2013-11-12 10:12:46
引用回帖:
25楼: Originally posted by whjsd1566 at 2013-11-12 08:57:11
你说的有道理，只是现在不知道其中的杂质都有什么，标准上这个方法也是测杂质的，要求杂质含量低于0.1%或0.15%；
你说我是不是就不用看目标物的含量了，而是关注杂质的总含量，这样就比较合适一些？...

这个我同意，在保证水分等其他无机成分不超标的情况下，色谱检测有机杂质不超过工艺指标要求就行。
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26楼2013-11-12 09:17:07
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whjsd1566

专家顾问 (文坛精英)

熊猫
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26楼: Originally posted by wjg6670 at 2013-11-12 09:17:07
这个我同意，在保证水分等其他无机成分不超标的情况下，色谱检测有机杂质不超过工艺指标要求就行。...

谢谢！真是太感谢了！
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27楼2013-11-12 10:12:35
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