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潜水员1023

金虫 (小有名气)

[求助] 求助DSC曲线分析

本人将一种嵌段共聚物单晶溶液用溶液DSC进行表征。实验过程是：
（1）20℃-110℃ 10℃/min
（2）110℃-X℃ 5℃/min  （X=30、70 or 85）
（3）恒温X℃ 120min
（4）x℃-115℃ 10℃/min
最终出现了如下的曲线。本人对于这些曲线的出峰位置和每个峰分别代表什么信息不是很理解，求各位大神指教。
求助DSC曲线分析
不同退火温度的升温曲线.gif
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1楼 2013-11-04 09:25:23
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潜水员1023

金虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by shizengmin at 2013-11-05 08:57:13
96℃左右应该就是玻璃化转变温度没错        至于是不是PS我不大确定，这跟分子量有关系，不过应该差不多   我以前用过的PS玻璃化转变温度在100℃。你虽然说是结晶浓缩物的表征，但在这里没有看到明显的结晶。第一 ...

我的实验过程是：先制备了一些嵌段聚合物单晶，之后把单晶收集起来做溶液相的DSC表征。已经可以确定物质是结晶的，在第一次加热过程中有一个溶解峰出现，在103.5℃，加热到110℃下退火10min后降温到X温度下恒温120℃结晶。先期的探索实验表明在降温过程中有两个结晶峰，分别出现在78℃和57℃。因此，我就设定了以上三个结晶温度，表征在不同结晶温度下的晶体的热性能。
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5楼2013-11-05 14:26:38
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shizengmin

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★
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潜水员1023: 金币+2 2013-11-05 14:29:59
从图上看应该是在96左右为玻璃化转变温度 ，向下是放热的话，107度左右有一很小的结晶。85度的这个条件测量的不好。
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2楼2013-11-04 09:35:06
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潜水员1023

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by shizengmin at 2013-11-04 09:35:06
从图上看应该是在96左右为玻璃化转变温度 ，向下是放热的话，107度左右有一很小的结晶。85度的这个条件测量的不好。

我们的DSC向下是吸热峰，向上是放热峰。另外，我是先把聚合物晶体浓缩制备的晶体浓缩溶液再进行表征的，在第一次加热曲线中就没有看到96℃附近的玻璃化转变温度，为什么第二次升温会有呢？我的样品中含PS，会是它的Tg吗？
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3楼2013-11-04 22:40:12
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shizengmin

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
潜水员1023: 金币+3, ★有帮助 2013-11-05 14:19:11
引用回帖:
3楼: Originally posted by 潜水员1023 at 2013-11-04 22:40:12
我们的DSC向下是吸热峰，向上是放热峰。另外，我是先把聚合物晶体浓缩制备的晶体浓缩溶液再进行表征的，在第一次加热曲线中就没有看到96℃附近的玻璃化转变温度，为什么第二次升温会有呢？我的样品中含PS，会是它的 ...

96℃左右应该就是玻璃化转变温度没错        至于是不是PS我不大确定，这跟分子量有关系，不过应该差不多   我以前用过的PS玻璃化转变温度在100℃。你虽然说是结晶浓缩物的表征，但在这里没有看到明显的结晶。第一次加热的时候可能存在热历史，所以看不到玻璃化转变温度也是有可能的。如果你确定你的东西是结晶的    就把温度范围在扫宽一点，看是不是熔点在120℃以上
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4楼2013-11-05 08:57:13
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