[求助] 求助DSC曲线分析

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1楼2013-11-04 09:25:23

潜水员1023

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2楼: Originally posted by shizengmin at 2013-11-04 09:35:06
从图上看应该是在96左右为玻璃化转变温度，向下是放热的话，107度左右有一很小的结晶。85度的这个条件测量的不好。

我们的DSC向下是吸热峰，向上是放热峰。另外，我是先把聚合物晶体浓缩制备的晶体浓缩溶液再进行表征的，在第一次加热曲线中就没有看到96℃附近的玻璃化转变温度，为什么第二次升温会有呢？我的样品中含PS，会是它的Tg吗？

3楼2013-11-04 22:40:12

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shizengmin

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【答案】应助回帖

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潜水员1023: 金币+2 2013-11-05 14:29:59

从图上看应该是在96左右为玻璃化转变温度，向下是放热的话，107度左右有一很小的结晶。85度的这个条件测量的不好。

2楼2013-11-04 09:35:06

shizengmin

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【答案】应助回帖

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潜水员1023: 金币+3, ★有帮助 2013-11-05 14:19:11

引用回帖:

3楼: Originally posted by 潜水员1023 at 2013-11-04 22:40:12
我们的DSC向下是吸热峰，向上是放热峰。另外，我是先把聚合物晶体浓缩制备的晶体浓缩溶液再进行表征的，在第一次加热曲线中就没有看到96℃附近的玻璃化转变温度，为什么第二次升温会有呢？我的样品中含PS，会是它的 ...

96℃左右应该就是玻璃化转变温度没错至于是不是PS我不大确定，这跟分子量有关系，不过应该差不多我以前用过的PS玻璃化转变温度在100℃。你虽然说是结晶浓缩物的表征，但在这里没有看到明显的结晶。第一次加热的时候可能存在热历史，所以看不到玻璃化转变温度也是有可能的。如果你确定你的东西是结晶的就把温度范围在扫宽一点，看是不是熔点在120℃以上

4楼2013-11-05 08:57:13

潜水员1023

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4楼: Originally posted by shizengmin at 2013-11-05 08:57:13
96℃左右应该就是玻璃化转变温度没错至于是不是PS我不大确定，这跟分子量有关系，不过应该差不多我以前用过的PS玻璃化转变温度在100℃。你虽然说是结晶浓缩物的表征，但在这里没有看到明显的结晶。第一 ...

我的实验过程是：先制备了一些嵌段聚合物单晶，之后把单晶收集起来做溶液相的DSC表征。已经可以确定物质是结晶的，在第一次加热过程中有一个溶解峰出现，在103.5℃，加热到110℃下退火10min后降温到X温度下恒温120℃结晶。先期的探索实验表明在降温过程中有两个结晶峰，分别出现在78℃和57℃。因此，我就设定了以上三个结晶温度，表征在不同结晶温度下的晶体的热性能。

5楼2013-11-05 14:26:38