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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 光谱分析 » ICP检测问题
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麦田的收获

银虫 (小有名气)

[求助] ICP检测问题

我现在用ICP检测的矿质样品时发现了几个问题：
1、锂的含量总是一会偏高一会偏低的。我发现锂、钠、钾都不太好，加标回收率时好时坏。（我采用的RF功率是1150W的）
2、测得的酸空白的有些元素含量比样品的还高，这应该怎么解释呢？而且一直都这样，一般是钠出现这种情况多一点，有时候铁、钾、铝也出现这样的情况。感觉这样的结果没有说服力啊。
3、四氧化三钴里面的铅，铅的测试结果领导老是说我的测试结果偏高了，不对。请问有前辈测过这个样品吗？我怀疑是谱线的选择有问题，我认为的比较好的那根谱线2203测出来的结果比预想的结果高出1倍，有一个我觉得谱线太乱了的谱线2216测出的结果是和预想的差不多，我该怎么选择这两根谱线呢？
  我新手上路，有木有使用得比较溜的ICP前辈，帮我解答一下我的疑惑呀，感激不尽！谢谢。。
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君子之交淡如水
1楼 2013-10-24 10:07:52
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南十字星79

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
麦田的收获: 金币+2, ★★★很有帮助 2013-10-30 17:58:40
release53: 金币+1, 辛苦了 2013-11-19 10:43:17
1. 不同机器的设置略有不同，RF的功率设置1150W是比较低的，可以试试1300W，1400W，不过还是要结合具体机器来看。同一样品结果出现较大漂移，多数情况问题应该出在机器上，气流是否顺畅，蠕动泵工作是否平稳。
2.如果排除污染和记忆效应的话，看看你的校准曲线，尤其是如果选择了通过0点，有时候较低浓度的标准品会有大偏差。
3.其他元素的干扰，还有内标物选的是什么，你做矿物，矿物中如果含有内标物，会导致结果偏差。看看样品的结果中内标物的RSD是多少，应该在100%左右。
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6楼2013-10-29 18:21:33
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happyjoys

木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
麦田的收获: 金币+2, ★★★很有帮助 2013-10-28 09:02:39
suruiqin: 金币+1, 鼓励交流，感谢您的参与，欢迎常来分析版~ 2013-10-28 09:05:29
1、关于锂、钾、钠的测定与实验用水有很大关系，一定要注意实验用水和所用器具的干净
2、钾和钠出现这种情况有可能，但是铝铁应该不存在这样的问题
3、选谱线一般选比较灵敏的，干扰小的，你可以看看测量标样时的情况，具体哪一条要看你自己的数据了
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I love English , that's why I'm here ...
2楼2013-10-24 13:36:13
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958617411

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
麦田的收获: 金币+1, ★有帮助 2013-10-28 09:04:12
suruiqin: 金币+1, 鼓励交流，感谢您的参与，欢迎常来分析版~ 2013-10-28 09:05:17
锂、钾、钠测定和原子吸收测定一样，加入离子抑制剂，效果很好的
另外ICP检测时候水一定要用高纯水，试剂用高纯或优级纯的
如果你的东西里面含有钛，它对很多元素测定都有干扰的，一定要基体匹配
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3楼2013-10-24 19:20:46
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麦田的收获

银虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by happyjoys at 2013-10-24 13:36:13
1、关于锂、钾、钠的测定与实验用水有很大关系，一定要注意实验用水和所用器具的干净
2、钾和钠出现这种情况有可能，但是铝铁应该不存在这样的问题
3、选谱线一般选比较灵敏的，干扰小的，你可以看看测量标样时的 ...

好，感谢！我现在用的试验器具都是用硝酸泡过。但是超纯水大部分不是当天制的。
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君子之交淡如水
4楼2013-10-28 09:00:02
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