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趣_多_多

木虫 (小有名气)

[求助] ICP-AES测试样品制备的方法

在进行样品溶解时,能直接用王水溶解聚丙烯材料吗?
我看有资料说Pd在高温时有一些挥发,那么在样品制备时,是不是就不能用马弗炉进行高温灰化了?能直接用王水溶解吗?
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xiaoyuyxy

木虫 (正式写手)

高分子材料用王水直接溶解,估计效果不好,加点高氯酸效果会好点;Pd的碱熔测定时温度可以达750-800度,只是在提取阶段多注意一些,溶液一旦澄清即可取下冷却
2楼2012-06-24 19:55:25
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趣_多_多

木虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by xiaoyuyxy at 2012-06-24 19:55:25
高分子材料用王水直接溶解,估计效果不好,加点高氯酸效果会好点;Pd的碱熔测定时温度可以达750-800度,只是在提取阶段多注意一些,溶液一旦澄清即可取下冷却

如果聚丙烯在高温处理后再用王水而不用高氯酸行么,如果用高氯酸,应该加多少呢?
3楼2012-06-24 20:37:36
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yuefeiz

木虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
趣_多_多: 金币+2, 有帮助 2012-06-29 08:56:06
高温灰化后用微波密闭消解应该效果不错,不过高氯酸不能加多,一般小于1/3。
4楼2012-06-25 10:00:41
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xiaoyuyxy

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
引用回帖:
3楼: Originally posted by 趣_多_多 at 2012-06-24 20:37:36
如果聚丙烯在高温处理后再用王水而不用高氯酸行么,如果用高氯酸,应该加多少呢?...

楼主,你是先高温处理再用王水啊,为啥不直接电热板加热呢?
5楼2012-06-25 18:04:44
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yunjun3

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
趣_多_多: 金币+3, ★★★很有帮助 2012-06-29 08:55:46
1.我做过实验Pd在高温时确实有一些挥发。
2.Pd在高温下会部分形成氧化物,此氧化物很难溶于王水。
3.高温处理前,可以加点硝酸银进行保护,最好再加点石墨粉,温度在650。
6楼2012-06-26 08:17:37
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_汲黯

金虫 (初入文坛)

yunjun3  您好!

关于王水溶解样品另外几个问题求助:

1、样品是油,先使用了干灰化在550度,灼烧6小时,用王水溶解,加热至近干,加蒸馏水溶解,定容后测PH,PH<1,酸度太大是不是不能直接上ICP测定?请问怎么解决?(附:尝试了稀释100倍,PH大约为2,但是100倍以后待测金属离子含量肯定非常少,有可能测不出)

2、Cr标准溶液配制的时候,使用的是K2Cr2O7,请问配成1%浓度(10000ppm)的溶液怎样配制?使用50ml容量瓶定容
本人愚钝,这样算不知是否正确:mCr=(1%*m总)=0.01*m水=0.01*1g/ml*50ml=0.5g
m重铬酸钾=mCr*M重铬酸钾/MCr=0.5*294/51.996=2.8559g
取2.8559g重铬酸钾,溶解,在50ml容量瓶定容
请问,这样配出来的是不是1%浓度(10000ppm)

非常感谢!
活在当下
7楼2013-05-16 20:42:36
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