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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 固体紫外可见漫反射测试的样品制备
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xsbsn

银虫 (小有名气)

[求助] 固体紫外可见漫反射测试的样品制备

用BaSO4做参比，将样品压在BaSO4上，进行紫外可见漫反射测试，样品制备细节，越详细越好，比如需要多少BaSO4，多少样品等，谢谢！
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仪器测试 紫外可见

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1楼 2013-01-15 14:21:52
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

tianzhisun

木虫 (正式写手)

大棚郭冬临

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
xsbsn: 金币+5, ★★★很有帮助 2013-01-15 15:48:00
是岛津的紫外吧，我做这个现在都是将硫酸钡与样品混合起来研磨均匀后压片测的，硫酸钡1.7G。样品随意。一般都弄20mg先看看，吐槽下岛津这个样品盘，坑爹的很，太浪费硫酸钡，送的那一瓶很快估计就要没了
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归隐山林
3楼2013-01-15 15:34:40
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普通回帖

xsbsn

银虫 (小有名气)
这两种制样方法都是对的，是不是只需要保证样品与BaSO4的比例一定就行啊？

图片1.png
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2楼2013-01-15 15:20:34
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tianzhisun

木虫 (正式写手)

大棚郭冬临

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
xsbsn: 金币+5, ★★★很有帮助 2013-01-15 15:56:01
另外，我觉得如果不是定量比较（话说固体紫外也不好定量比较，影响因素比较多），只是定性的话，样品的比例倒是没什么要求，最大吸光度合适就行。
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归隐山林
4楼2013-01-15 15:36:29
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xsbsn

银虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by tianzhisun at 2013-01-15 15:34:40
是岛津的紫外吧，我做这个现在都是将硫酸钡与样品混合起来研磨均匀后压片测的，硫酸钡1.7G。样品随意。一般都弄20mg先看看，吐槽下岛津这个样品盘，坑爹的很，太浪费硫酸钡，送的那一瓶很快估计就要没了

我用的是岛津的仪器测的，你的意思是每次测样时所用的BaSO4的量是一定的吧，我测的时候没有称BaSO4的质量，只是将样品槽用BaSO4填上，同一个样品，制了两次样，制的这两个样很随意，BaSO4和样品的量都没称，结果所测得的谱图竟然不一样，吸收边的峰位置差了20多个纳米，我一下子被整蒙了，看来制样过程还是很重要的，不知道你有没有遇到我做说的问题呢
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5楼2013-01-15 15:55:52
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tianzhisun

木虫 (正式写手)

大棚郭冬临
引用回帖:
5楼: Originally posted by xsbsn at 2013-01-15 15:55:52
我用的是岛津的仪器测的，你的意思是每次测样时所用的BaSO4的量是一定的吧，我测的时候没有称BaSO4的质量，只是将样品槽用BaSO4填上，同一个样品，制了两次样，制的这两个样很随意，BaSO4和样品的量都没称，结果所 ...

我开始做这个的时候，就是测一定量的硫酸钡再压片，开始试过将样品像图1上那样压在硫酸钡上测的，想着节约硫酸钡，后来发现不靠谱，回收的硫酸钡也不敢用，后来就是混合研磨压片测，就是硫酸钡消耗太大，重复性倒是问题不大
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归隐山林
6楼2013-01-15 16:07:22
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命运必胜

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by tianzhisun at 2013-01-15 15:36:29
另外，我觉得如果不是定量比较（话说固体紫外也不好定量比较，影响因素比较多），只是定性的话，样品的比例倒是没什么要求，最大吸光度合适就行。

悬浊液能不能测
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7楼2013-04-23 14:50:15
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shucaijing

铜虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by tianzhisun at 2013-01-15 16:07:22
我开始做这个的时候，就是测一定量的硫酸钡再压片，开始试过将样品像图1上那样压在硫酸钡上测的，想着节约硫酸钡，后来发现不靠谱，回收的硫酸钡也不敢用，后来就是混合研磨压片测，就是硫酸钡消耗太大，重复性倒是 ...

你好! 我也用岛津的仪器做紫外可见漫反射，但我的样品较少，只能试着用上面说的图1 来测， 我想问一下 样品在制样之前可以研磨吗？我的样品形状很不均匀    谢谢！
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Comeon,Baby!!!
8楼2013-05-27 17:12:35
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tianzhisun

木虫 (正式写手)

大棚郭冬临

【答案】应助回帖

研磨没问题的，本来就是漫反射嘛，积分球会把光线都收集的
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归隐山林
9楼2013-05-27 18:13:21
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tianzhisun

木虫 (正式写手)

大棚郭冬临

【答案】应助回帖

引用回帖:
8楼: Originally posted by shucaijing at 2013-05-27 17:12:35
你好! 我也用岛津的仪器做紫外可见漫反射，但我的样品较少，只能试着用上面说的图1 来测， 我想问一下 样品在制样之前可以研磨吗？我的样品形状很不均匀    谢谢！...

研磨没问题的，本来就是漫反射嘛，积分球会把光线都收集的
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归隐山林
10楼2013-05-27 18:14:06
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