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xsbsn

银虫 (小有名气)

[求助] 固体紫外可见漫反射测试的样品制备

用BaSO4做参比,将样品压在BaSO4上,进行紫外可见漫反射测试,样品制备细节,越详细越好,比如需要多少BaSO4,多少样品等,谢谢!
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tianzhisun

木虫 (正式写手)

大棚郭冬临

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
xsbsn: 金币+5, ★★★很有帮助 2013-01-15 15:48:00
是岛津的紫外吧,我做这个现在都是将硫酸钡与样品混合起来研磨均匀后压片测的,硫酸钡1.7G。样品随意。一般都弄20mg先看看,吐槽下岛津这个样品盘,坑爹的很,太浪费硫酸钡,送的那一瓶很快估计就要没了
归隐山林
3楼2013-01-15 15:34:40
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普通回帖

xsbsn

银虫 (小有名气)

这两种制样方法都是对的,是不是只需要保证样品与BaSO4的比例一定就行啊?

图片1.png

2楼2013-01-15 15:20:34
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tianzhisun

木虫 (正式写手)

大棚郭冬临

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
xsbsn: 金币+5, ★★★很有帮助 2013-01-15 15:56:01
另外,我觉得如果不是定量比较(话说固体紫外也不好定量比较,影响因素比较多),只是定性的话,样品的比例倒是没什么要求,最大吸光度合适就行。
归隐山林
4楼2013-01-15 15:36:29
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xsbsn

银虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by tianzhisun at 2013-01-15 15:34:40
是岛津的紫外吧,我做这个现在都是将硫酸钡与样品混合起来研磨均匀后压片测的,硫酸钡1.7G。样品随意。一般都弄20mg先看看,吐槽下岛津这个样品盘,坑爹的很,太浪费硫酸钡,送的那一瓶很快估计就要没了

我用的是岛津的仪器测的,你的意思是每次测样时所用的BaSO4的量是一定的吧,我测的时候没有称BaSO4的质量,只是将样品槽用BaSO4填上,同一个样品,制了两次样,制的这两个样很随意,BaSO4和样品的量都没称,结果所测得的谱图竟然不一样,吸收边的峰位置差了20多个纳米,我一下子被整蒙了,看来制样过程还是很重要的,不知道你有没有遇到我做说的问题呢
5楼2013-01-15 15:55:52
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tianzhisun

木虫 (正式写手)

大棚郭冬临

引用回帖:
5楼: Originally posted by xsbsn at 2013-01-15 15:55:52
我用的是岛津的仪器测的,你的意思是每次测样时所用的BaSO4的量是一定的吧,我测的时候没有称BaSO4的质量,只是将样品槽用BaSO4填上,同一个样品,制了两次样,制的这两个样很随意,BaSO4和样品的量都没称,结果所 ...

我开始做这个的时候,就是测一定量的硫酸钡再压片,开始试过将样品像图1上那样压在硫酸钡上测的,想着节约硫酸钡,后来发现不靠谱,回收的硫酸钡也不敢用,后来就是混合研磨压片测,就是硫酸钡消耗太大,重复性倒是问题不大
归隐山林
6楼2013-01-15 16:07:22
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命运必胜

金虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by tianzhisun at 2013-01-15 15:36:29
另外,我觉得如果不是定量比较(话说固体紫外也不好定量比较,影响因素比较多),只是定性的话,样品的比例倒是没什么要求,最大吸光度合适就行。

悬浊液能不能测
7楼2013-04-23 14:50:15
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shucaijing

铜虫 (正式写手)

引用回帖:
6楼: Originally posted by tianzhisun at 2013-01-15 16:07:22
我开始做这个的时候,就是测一定量的硫酸钡再压片,开始试过将样品像图1上那样压在硫酸钡上测的,想着节约硫酸钡,后来发现不靠谱,回收的硫酸钡也不敢用,后来就是混合研磨压片测,就是硫酸钡消耗太大,重复性倒是 ...

你好! 我也用岛津的仪器做紫外可见漫反射,但我的样品较少,只能试着用上面说的图1 来测, 我想问一下 样品在制样之前可以研磨吗?我的样品形状很不均匀    谢谢!
Comeon,Baby!!!
8楼2013-05-27 17:12:35
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tianzhisun

木虫 (正式写手)

大棚郭冬临

【答案】应助回帖

研磨没问题的,本来就是漫反射嘛,积分球会把光线都收集的
归隐山林
9楼2013-05-27 18:13:21
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tianzhisun

木虫 (正式写手)

大棚郭冬临

【答案】应助回帖

引用回帖:
8楼: Originally posted by shucaijing at 2013-05-27 17:12:35
你好! 我也用岛津的仪器做紫外可见漫反射,但我的样品较少,只能试着用上面说的图1 来测, 我想问一下 样品在制样之前可以研磨吗?我的样品形状很不均匀    谢谢!...

研磨没问题的,本来就是漫反射嘛,积分球会把光线都收集的
归隐山林
10楼2013-05-27 18:14:06
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