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xsbsn

银虫 (小有名气)

[求助] 固体紫外可见漫反射测试的样品制备

用BaSO4做参比,将样品压在BaSO4上,进行紫外可见漫反射测试,样品制备细节,越详细越好,比如需要多少BaSO4,多少样品等,谢谢!
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tianzhisun

木虫 (正式写手)

大棚郭冬临

引用回帖:
5楼: Originally posted by xsbsn at 2013-01-15 15:55:52
我用的是岛津的仪器测的,你的意思是每次测样时所用的BaSO4的量是一定的吧,我测的时候没有称BaSO4的质量,只是将样品槽用BaSO4填上,同一个样品,制了两次样,制的这两个样很随意,BaSO4和样品的量都没称,结果所 ...

我开始做这个的时候,就是测一定量的硫酸钡再压片,开始试过将样品像图1上那样压在硫酸钡上测的,想着节约硫酸钡,后来发现不靠谱,回收的硫酸钡也不敢用,后来就是混合研磨压片测,就是硫酸钡消耗太大,重复性倒是问题不大
归隐山林
6楼2013-01-15 16:07:22
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xsbsn

银虫 (小有名气)

这两种制样方法都是对的,是不是只需要保证样品与BaSO4的比例一定就行啊?

图片1.png

2楼2013-01-15 15:20:34
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tianzhisun

木虫 (正式写手)

大棚郭冬临

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
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xsbsn: 金币+5, ★★★很有帮助 2013-01-15 15:48:00
是岛津的紫外吧,我做这个现在都是将硫酸钡与样品混合起来研磨均匀后压片测的,硫酸钡1.7G。样品随意。一般都弄20mg先看看,吐槽下岛津这个样品盘,坑爹的很,太浪费硫酸钡,送的那一瓶很快估计就要没了
归隐山林
3楼2013-01-15 15:34:40
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tianzhisun

木虫 (正式写手)

大棚郭冬临

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
xsbsn: 金币+5, ★★★很有帮助 2013-01-15 15:56:01
另外,我觉得如果不是定量比较(话说固体紫外也不好定量比较,影响因素比较多),只是定性的话,样品的比例倒是没什么要求,最大吸光度合适就行。
归隐山林
4楼2013-01-15 15:36:29
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