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麦田的收获

银虫 (小有名气)

[求助] ICP检测问题

我现在用ICP检测的矿质样品时发现了几个问题：
1、锂的含量总是一会偏高一会偏低的。我发现锂、钠、钾都不太好，加标回收率时好时坏。（我采用的RF功率是1150W的）
2、测得的酸空白的有些元素含量比样品的还高，这应该怎么解释呢？而且一直都这样，一般是钠出现这种情况多一点，有时候铁、钾、铝也出现这样的情况。感觉这样的结果没有说服力啊。
3、四氧化三钴里面的铅，铅的测试结果领导老是说我的测试结果偏高了，不对。请问有前辈测过这个样品吗？我怀疑是谱线的选择有问题，我认为的比较好的那根谱线2203测出来的结果比预想的结果高出1倍，有一个我觉得谱线太乱了的谱线2216测出的结果是和预想的差不多，我该怎么选择这两根谱线呢？
  我新手上路，有木有使用得比较溜的ICP前辈，帮我解答一下我的疑惑呀，感激不尽！谢谢。。
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君子之交淡如水
1楼 2013-10-24 10:07:52
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happyjoys

木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
麦田的收获: 金币+2, ★★★很有帮助 2013-10-28 09:02:39
suruiqin: 金币+1, 鼓励交流，感谢您的参与，欢迎常来分析版~ 2013-10-28 09:05:29
1、关于锂、钾、钠的测定与实验用水有很大关系，一定要注意实验用水和所用器具的干净
2、钾和钠出现这种情况有可能，但是铝铁应该不存在这样的问题
3、选谱线一般选比较灵敏的，干扰小的，你可以看看测量标样时的情况，具体哪一条要看你自己的数据了
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I love English , that's why I'm here ...
2楼2013-10-24 13:36:13
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958617411

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
麦田的收获: 金币+1, ★有帮助 2013-10-28 09:04:12
suruiqin: 金币+1, 鼓励交流，感谢您的参与，欢迎常来分析版~ 2013-10-28 09:05:17
锂、钾、钠测定和原子吸收测定一样，加入离子抑制剂，效果很好的
另外ICP检测时候水一定要用高纯水，试剂用高纯或优级纯的
如果你的东西里面含有钛，它对很多元素测定都有干扰的，一定要基体匹配
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3楼2013-10-24 19:20:46
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麦田的收获

银虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by happyjoys at 2013-10-24 13:36:13
1、关于锂、钾、钠的测定与实验用水有很大关系，一定要注意实验用水和所用器具的干净
2、钾和钠出现这种情况有可能，但是铝铁应该不存在这样的问题
3、选谱线一般选比较灵敏的，干扰小的，你可以看看测量标样时的 ...

好，感谢！我现在用的试验器具都是用硝酸泡过。但是超纯水大部分不是当天制的。
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君子之交淡如水
4楼2013-10-28 09:00:02
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麦田的收获

银虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 958617411 at 2013-10-24 19:20:46
锂、钾、钠测定和原子吸收测定一样，加入离子抑制剂，效果很好的
另外ICP检测时候水一定要用高纯水，试剂用高纯或优级纯的
如果你的东西里面含有钛，它对很多元素测定都有干扰的，一定要基体匹配

好，我想试一下加入离子抑制剂看看，谢谢您的建议！
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君子之交淡如水
5楼2013-10-28 09:04:02
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南十字星79

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
麦田的收获: 金币+2, ★★★很有帮助 2013-10-30 17:58:40
release53: 金币+1, 辛苦了 2013-11-19 10:43:17
1. 不同机器的设置略有不同，RF的功率设置1150W是比较低的，可以试试1300W，1400W，不过还是要结合具体机器来看。同一样品结果出现较大漂移，多数情况问题应该出在机器上，气流是否顺畅，蠕动泵工作是否平稳。
2.如果排除污染和记忆效应的话，看看你的校准曲线，尤其是如果选择了通过0点，有时候较低浓度的标准品会有大偏差。
3.其他元素的干扰，还有内标物选的是什么，你做矿物，矿物中如果含有内标物，会导致结果偏差。看看样品的结果中内标物的RSD是多少，应该在100%左右。
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6楼2013-10-29 18:21:33
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麦田的收获

银虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by 南十字星79 at 2013-10-29 18:21:33
1. 不同机器的设置略有不同，RF的功率设置1150W是比较低的，可以试试1300W，1400W，不过还是要结合具体机器来看。同一样品结果出现较大漂移，多数情况问题应该出在机器上，气流是否顺畅，蠕动泵工作是否平稳。
2.如 ...

你好，很高兴很到您的帮助。
1、我以后再检测过程中有意识的注意一下这个问题
2、ICP有记忆效应？我选择的标准曲线是通过0点的，曲线是0到4ug/mL之间。这个浓度的标准品会有大的偏差吗？是不是配标的时候不采用0.0ug/mL这点会比较好呢？这个偏差会导致酸空白的测试结果比样品的高？大家的条件不都是一样的吗？（这个问题我实在有些迷惑，所以问题比较多、凌乱，希望能得到您的耐心指导）
3、我从来没有意识到样品里面的物质会影响内标物的RSD值（我回去看一下）。顺便问一下，如果真的影响了，我该怎么避免这个影响呢？
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君子之交淡如水
7楼2013-10-30 17:57:49
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翯翯清秋

木虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 麦田的收获 at 2013-10-28 09:00:02
好，感谢！我现在用的试验器具都是用硝酸泡过。但是超纯水大部分不是当天制的。...

您用的硝酸的浓度是多少？浸泡时间是多长呀？
有没有用没用硝酸泡过的仪器做过呀，影响会很大吗》？
我也在做ICP，一样是疑问很多
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8楼2013-11-18 19:19:02
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麦田的收获

银虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by 翯翯清秋 at 2013-11-18 19:19:02
您用的硝酸的浓度是多少？浸泡时间是多长呀？
有没有用没用硝酸泡过的仪器做过呀，影响会很大吗》？
我也在做ICP，一样是疑问很多...

以前刚开始的时候没有用硝酸泡。感觉钠钾测不准。现在泡了，钾依然测不准。不知道为什么。
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君子之交淡如水
9楼2013-11-19 18:47:48
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maomao218

新虫 (初入文坛)
我也是和你一样的问题，测锂的时候结果时高时低，我不知道这和标液浓度有没有什么关系。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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10楼2014-04-03 16:06:25
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