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zhangfengmei新虫 (初入文坛)
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[求助]
高效液相色谱法测定极性较大的化合物时 如何摸索色谱条件
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| 我现在检测的是头孢类药物中的一个中间体 极性很大 类似盐 想用反相液相色谱法检测纯度 没有太多经验 找不到好的液相条件 还请老师们告诉我这类化合物怎么摸索条件 万分感谢 ！！！ |
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7楼2013-10-22 22:04:06
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【答案】应助回帖
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利用高效液相色谱法（ＨＰＬＣ）分析了儿茶素、绿原酸、咖啡酸、表儿茶素、香豆酸、阿魏酸等六种酚类物质在鲁加１号和鲁加５号苹果浓缩汁中的的含量。色谱条件：色谱柱为Ｅｃｌｉｐｓｅ ＸＤＢ－Ｃ１８色谱柱（１５０ｍｍ×４．６ｍｍ ｉｄ，５μｍ），以甲醇－１％乙酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱。柱温３０℃，流速为１．０ｍｌ／ｍｉｎ，检测波长为２８０ｎｍ。在此色谱条件下，各组分均得到很好的分离。经测定鲁加１号苹果浓缩汁中含有儿茶素、绿原酸、咖啡酸、表儿茶素、香豆酸、阿魏酸等六种酚类物质；鲁加５号苹果浓缩汁中含有较少的绿原酸、咖啡酸、表儿茶素、香豆酸、阿魏酸等五种酚类物质。流动相由甲醇（Ａ）和１％的乙酸水溶液（Ｖ／Ｖ）（Ｂ）两部分组成，溶剂Ａ在４０ｍｉｎ内由５％上升到３０％，对多酚类物质进行分离，然后变为１００％，并维持５ｍｉｎ。 酚类、羧酸类物质应该算是极性比较大的物质了，希望对你有所帮助。 |
3楼2013-10-22 09:14:55
zhaolianhai
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4楼2013-10-22 15:16:45
