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黄娇娇

金虫 (小有名气)

[求助] 化学方法检测伯、仲、叔胺

现做一反应是将伯胺与另一化合物反应生成仲胺,想用比较简单的化学方法检测是否有生成该仲胺化合物,想询问一下有什么方法?应为我的化合物分子都比较大,所以用兴斯堡(Hinsberg)反应无法检测,想问有其他的方法可以做个简单检测的吗?注意是兴斯堡反应之外的方法哦,否则不发金币的哦
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wanggch123

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【答案】应助回帖

黄娇娇(金币+5): 茚三酮怎么检测啊?因为自己没有检测仪器,每次检测需要找别人,所以想找一个比较简单的化学方法,最好用试剂就可以检测出来,这样就比较方便了,另外因为反应有副产物生成,不清楚哪个是自己要的,所以才想检测一下啊,TLC也不是很好检测啊 2011-05-23 22:50:36
试试茚三酮呢

还可以试试质朴的哈

其实我最想说的是,你为什么不可以选择TLC呢?

给我BB哈
努力奋斗,人生终将辉煌!
2楼2011-05-23 16:35:20
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darwey

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


wanggch123(金币+1): 欢迎回帖,这个滴定有点麻烦哇 2011-05-23 17:16:54
黄娇娇(金币+3): 不好意思啊,我们实验室很穷的,只搞合成,没有电位滴定仪,我只想要定性分析一下,希望越简单越好,谢谢 2011-05-23 22:53:12
建议楼主考虑采用高氯酸滴定,电位滴定
3楼2011-05-23 17:03:25
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wanggch123

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【答案】应助回帖

★ ★
zhouy23(金币+2): 茚三酮加水配成溶液,再泡一下,吹干就行了,呵呵 2011-05-23 23:52:04
黄娇娇(金币+8): 就是做出来的反应后班子上的点比较多,才想看看有什么方法可以鉴别一下哪个是我要的,因为不知道要的是哪个点,所以过柱也不知道改收集哪一部分 2011-05-25 00:08:30
ljason(TEPI+1): 哈哈,W版给力呀。热心帮助虫友,授予TEPI。继续努力哦。 2011-06-04 16:19:45
茚三酮对伯胺显色的,就是化学方法的,主要用于TLC显色。
不过有时会不显色的,和化合物结构有关,氨基酸类显色相当的好。

至于TLC是最简单的方法,你做出来反应后,直接点个板子,然后如果点比较纯净,那么点最浓的那个一般就是产品的哇

如果太杂乱了,貌似这个反应也没有进行下去的必要了

话说你做合成,不需要过柱。结晶之类的纯化吗?

TLC是成本最低,最可靠的方法了哇
努力奋斗,人生终将辉煌!
4楼2011-05-23 22:59:59
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wulingbin

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
wanggch123(金币+2): 呵呵,硫酸是光谱的显色剂。 2011-05-24 12:54:39
引用回帖:
Originally posted by wanggch123 at 2011-05-23 22:59:59:
茚三酮对伯胺显色的,就是化学方法的,主要用于TLC显色。
不过有时会不显色的,和化合物结构有关,氨基酸类显色相当的好。

至于TLC是最简单的方法,你做出来反应后,直接点个板子,然后如果点比较纯净,那么点 ...

补充一点:要是茚三酮显色不了可以考虑用浓硫酸碳化,
方法:配制乙醇:浓硫酸=1:1的液体,在TLC爬板后吹干,用滴管滴几滴上述硫酸液体在板上,之后将板放入烘箱内烤干就会显色
大家一起努力打造一个新的化工行业
5楼2011-05-24 12:45:16
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wanggch123

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【答案】应助回帖

黄娇娇(金币+4): 你说的我都知道,问题是就算做出来了我也不清楚哪个是我要的啊,关键是怎么得到产品,产率都还是次要的 2011-05-26 22:18:00
对于板子上点很多的情况

首先看是否有主点,如果有主点,那么就收集主点,如果点太多

比如有个5个,还都差不多大,那这个反应基本没有处理下去的必要了

有处理的时间,还是再重投个反应吧,优化下条件,否则你收率这么低,就是有产品又怎么样,你得不到量啊

当然如果你鉴别条件还行,那么就全部收集,然后分别做H-NMR或者质谱来鉴别

找到你要的,然后再摸索条件就可以用它来点板对照了

还有就是从极性上可以大致判断下,那些点有可能是的。
努力奋斗,人生终将辉煌!
6楼2011-05-25 00:15:00
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hxsys06

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
wanggch123(金币+2): 恩,高液的方法是不错,不过貌似楼主没有对照品,还不得行哇。TLC还是首选哇,价格便宜,操作快 2011-05-26 21:04:03
黄娇娇(金币+5): 先参考一下试试,多谢了 2011-05-26 22:18:48
用高效液相色谱法检验,一针下去就可以了。
再有一种方法就是TLC方法,用显色剂,针对胺的显色也很多。
也可以用HCl/NaNO2的方法,有气体的为伯胺,有沉淀的为仲胺
7楼2011-05-26 20:25:27
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wanggch123

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王版

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【答案】应助回帖

黄娇娇(金币+3): 可是我不能每次有东西出来就去打H-NMR或者MS啊,那样好费钱的啊,所以想先用化学方法检测一下确定一个小范围再去检测啊 2011-05-28 14:11:55
那就只有先分柱子

然后打核磁才能找到目标化合物了哇

找到目标化合物以后在优化收率

这个时候,就算鉴别出伯仲胺,你也不能肯定,那个仲胺别的结构没发生变化哇

所以还是要靠H-NMR或者MS来定性
努力奋斗,人生终将辉煌!
8楼2011-05-26 22:20:55
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miaodong

木虫 (正式写手)

制药师学徒

★ ★ ★
ljason(金币+3): 谢谢应助,欢迎常来工艺技术版,分享知识,共享快乐! 2011-06-04 16:18:57
方法一:Hinsber反应
分别加入TsCl     伯胺溶于碱溶液不溶于酸溶液       仲胺不溶于碱也不溶于酸      叔胺既溶于碱页溶于酸
方法二:重氮化反应
分别加入亚硝酸钠与盐酸     伯胺放出气体氮气      仲胺生成黄色油状物或黄色固体      叔胺则物特殊现象因为生成的是季铵盐还是溶于水中
慎独哲思
9楼2011-06-04 16:12:09
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