24小时热门版块排行榜    

查看: 2255  |  回复: 11

叶子331

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】仲胺的合成方法 已有8人参与

各位大虾,有人做过仲胺的合成吗?
最近我一直在做溴代物和伯胺的反应,参照一篇文献,采用氢氧化铯作为碱,DMF为溶剂,加入4A分子筛,室温搅拌。文献报道仲胺产率有85%以上。但是我做了几次,原料伯胺不能完全反应,杂点很多,产率也特别低。
一直没想明白为什么会这样,希望有经验者能提供宝贵意见,我卡在这里走不下去,太痛苦了。
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

虽然是个笨蜗牛,但也要努力往前爬!
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

nil314

金虫 (小有名气)

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
qinhy(金币+1):多谢回帖应助,欢迎常来药学版! 2011-01-10 20:07:11
溴代物和伯胺的合成 方法很多的,不知你的是脂肪伯胺 还是芳香的,脂肪的一般比较好搞,有的加K2CO3就可,有的加DIEA的,常温或加热就试了。芳香的可以考虑Buchwald或是Ullmann反应。另外脂肪还是芳香的溴代物 也有影响,都得试。还曾经做过两个直接高温闷上去的也有。
8楼2011-01-10 15:09:13
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

act638

木虫 (正式写手)

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
karl2100(金币+1):3Q 2011-01-05 20:43:06
是不是氢氧化铯碱性太强了,有消除的杂质呢,这个反应也会有叔胺,季胺的副产物。
持之以恒
2楼2011-01-05 19:31:48
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

叶子331

金虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by act638 at 2011-01-05 19:31:48:
是不是氢氧化铯碱性太强了,有消除的杂质呢,这个反应也会有叔胺,季胺的副产物。

应该不是,文献中试了多种碱,以氢氧化铯的催化效果最好
虽然是个笨蜗牛,但也要努力往前爬!
3楼2011-01-05 19:47:32
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

434685041

金虫 (小有名气)

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
karl2100(金币+1):谢谢参与讨论! 2011-01-09 20:39:19
我也在做合成一个仲胺的氮烷基化反应,其中温度和滴加速度、顺序很关键,滴加的时间控制在1.5h,你反应的温度可以稍降低些,温度高易生成叔胺,延长反应时间。
为天下合成尽力!
4楼2011-01-09 20:35:02
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

powwow

金虫 (小有名气)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
反应系统的水没脱净就不会反应完全
5楼2011-01-09 20:53:45
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

叶子331

金虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by 叶子331 at 2011-01-05 19:47:32:

应该不是,文献中试了多种碱,以氢氧化铯的催化效果最好

现在室温反应也就是十几度,要改为冰水浴反应吗?你具体用的是什么方法,产率高吗?
虽然是个笨蜗牛,但也要努力往前爬!
6楼2011-01-10 14:50:59
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

叶子331

金虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by powwow at 2011-01-09 20:53:45:
反应系统的水没脱净就不会反应完全

我后来用氮气保护了,并且反应开始前干燥仪器了,但是仍然没反应完全,不过杂点少了一点
虽然是个笨蜗牛,但也要努力往前爬!
7楼2011-01-10 14:52:33
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

叶子331

金虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by nil314 at 2011-01-10 15:09:13:
溴代物和伯胺的合成 方法很多的,不知你的是脂肪伯胺 还是芳香的,脂肪的一般比较好搞,有的加K2CO3就可,有的加DIEA的,常温或加热就试了。芳香的可以考虑Buchwald或是Ullmann反应。另外脂肪还是芳香的溴代物 也 ...

我的伯胺是脂肪胺,溴代物是脂肪溴代物,现在始终拿不到纯品,郁闷死了啊
虽然是个笨蜗牛,但也要努力往前爬!
9楼2011-01-10 17:07:54
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xgm1989

金虫 (小有名气)

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
qinhy(金币+1):多谢回帖应助,欢迎常来药学版! 2011-01-12 18:57:41
氢氧化铯碱性太强了吧,用K2CO3吧,2倍量
10楼2011-01-11 19:45:42
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 叶子331 的主题更新
普通表情 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 304求调剂 +4 素年祭语 2026-03-15 4/200 2026-03-16 09:42 by 闲人终南山
[考研] 材料与化工一志愿南昌大学327求调剂推荐 +6 Ncdx123456 2026-03-13 7/350 2026-03-16 07:44 by L135790
[考研] 调剂 +8 调剂的考研学生 2026-03-09 8/400 2026-03-15 22:14 by Winj1e
[考研] 304求调剂 +5 小熊joy 2026-03-14 5/250 2026-03-14 21:07 by peike
[考研] 本科南京大学一志愿川大药学327 +3 麦田耕者 2026-03-14 3/150 2026-03-14 20:04 by 外星文明
[考研] 材料与化工(0856)304求B区调剂 +7 邱gl 2026-03-10 11/550 2026-03-14 12:18 by 邱gl
[考研] 266求调剂 +4 学员97LZgn 2026-03-13 4/200 2026-03-14 08:37 by zhukairuo
[考研] 调剂 +3 13853210211 2026-03-10 3/150 2026-03-14 00:47 by JourneyLucky
[考研] 26考研调剂 +3 ying123. 2026-03-10 3/150 2026-03-14 00:18 by JourneyLucky
[考研] 311求调剂 +8 zchqwer 2026-03-10 8/400 2026-03-14 00:01 by JourneyLucky
[考研] 0703,333分求调剂 一志愿郑州大学-物理化学 +3 李魔女斗篷 2026-03-11 3/150 2026-03-13 22:24 by JourneyLucky
[考研] 085600调剂 +5 漾漾123sun 2026-03-12 5/250 2026-03-13 22:06 by 星空星月
[考研] 0703化学一志愿211 总分320求调剂 +5 玛卡巴卡啊哈 2026-03-11 5/250 2026-03-13 21:40 by JourneyLucky
[考研] 材料专硕350 求调剂 +4 王金科 2026-03-12 4/200 2026-03-13 16:02 by ruiyingmiao
[考研] 求调剂 +3 程雨杭 2026-03-12 3/150 2026-03-13 15:06 by JourneyLucky
[考研] 材料301分求调剂 +5 Liyouyumairs 2026-03-12 5/250 2026-03-13 14:42 by JourneyLucky
[考研] 296求调剂 +3 大口吃饭 身体健 2026-03-13 3/150 2026-03-13 10:31 by 学员8dgXkO
[考研] 0857环境调剂 +5 熠熠_11 2026-03-10 5/250 2026-03-11 10:59 by wang_dand
[考研] 哈工大材料324求调剂 +6 闫旭东 2026-03-10 8/400 2026-03-10 22:49 by 星空星月
[硕博家园] 木虫好像不热闹了,是不是? +4 偏振片 2026-03-10 4/200 2026-03-10 09:51 by longwave
信息提示
请填处理意见