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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物化学 » 【求助】仲胺的合成方法
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叶子331

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】仲胺的合成方法 已有8人参与

各位大虾，有人做过仲胺的合成吗？
最近我一直在做溴代物和伯胺的反应，参照一篇文献，采用氢氧化铯作为碱，DMF为溶剂，加入4A分子筛，室温搅拌。文献报道仲胺产率有85%以上。但是我做了几次，原料伯胺不能完全反应，杂点很多，产率也特别低。
一直没想明白为什么会这样，希望有经验者能提供宝贵意见，我卡在这里走不下去，太痛苦了。
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虽然是个笨蜗牛，但也要努力往前爬！
1楼 2011-01-05 18:29:14
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

nil314

金虫 (小有名气)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
qinhy(金币+1):多谢回帖应助，欢迎常来药学版！ 2011-01-10 20:07:11
溴代物和伯胺的合成 方法很多的，不知你的是脂肪伯胺 还是芳香的，脂肪的一般比较好搞，有的加K2CO3就可，有的加DIEA的，常温或加热就试了。芳香的可以考虑Buchwald或是Ullmann反应。另外脂肪还是芳香的溴代物 也有影响，都得试。还曾经做过两个直接高温闷上去的也有。
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8楼2011-01-10 15:09:13
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act638

木虫 (正式写手)
★ ★
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karl2100(金币+1):3Q 2011-01-05 20:43:06
是不是氢氧化铯碱性太强了，有消除的杂质呢，这个反应也会有叔胺，季胺的副产物。
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持之以恒
2楼2011-01-05 19:31:48
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普通回帖

叶子331

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by act638 at 2011-01-05 19:31:48:
是不是氢氧化铯碱性太强了，有消除的杂质呢，这个反应也会有叔胺，季胺的副产物。

应该不是，文献中试了多种碱，以氢氧化铯的催化效果最好
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虽然是个笨蜗牛，但也要努力往前爬！
3楼2011-01-05 19:47:32
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434685041

金虫 (小有名气)
★ ★
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karl2100(金币+1):谢谢参与讨论！ 2011-01-09 20:39:19
我也在做合成一个仲胺的氮烷基化反应，其中温度和滴加速度、顺序很关键，滴加的时间控制在1.5h,你反应的温度可以稍降低些，温度高易生成叔胺，延长反应时间。
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为天下合成尽力！
4楼2011-01-09 20:35:02
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powwow

金虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
反应系统的水没脱净就不会反应完全
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5楼2011-01-09 20:53:45
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叶子331

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by 叶子331 at 2011-01-05 19:47:32:

应该不是，文献中试了多种碱，以氢氧化铯的催化效果最好

现在室温反应也就是十几度，要改为冰水浴反应吗？你具体用的是什么方法，产率高吗？
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虽然是个笨蜗牛，但也要努力往前爬！
6楼2011-01-10 14:50:59
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叶子331

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by powwow at 2011-01-09 20:53:45:
反应系统的水没脱净就不会反应完全

我后来用氮气保护了，并且反应开始前干燥仪器了，但是仍然没反应完全，不过杂点少了一点
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虽然是个笨蜗牛，但也要努力往前爬！
7楼2011-01-10 14:52:33
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叶子331

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by nil314 at 2011-01-10 15:09:13:
溴代物和伯胺的合成 方法很多的，不知你的是脂肪伯胺 还是芳香的，脂肪的一般比较好搞，有的加K2CO3就可，有的加DIEA的，常温或加热就试了。芳香的可以考虑Buchwald或是Ullmann反应。另外脂肪还是芳香的溴代物 也 ...

我的伯胺是脂肪胺，溴代物是脂肪溴代物，现在始终拿不到纯品，郁闷死了啊
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虽然是个笨蜗牛，但也要努力往前爬！
9楼2011-01-10 17:07:54
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xgm1989

金虫 (小有名气)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
qinhy(金币+1):多谢回帖应助，欢迎常来药学版！ 2011-01-12 18:57:41
氢氧化铯碱性太强了吧，用K2CO3吧，2倍量
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10楼2011-01-11 19:45:42
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