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[交流] 关于药物分析方法--降解实验的理解以及实际的做法

本人看过相关的外文书籍和资料，想调查一下大家关于药物分析方法中强降解实验的理解，以及在实际工作中大家的做法。
不要照搬书籍的东西，希望大家交流一下。
每人回帖，只要切合主题，就可获得金币。[ 来自小组药物制剂 ]

[ Last edited by News on 2013-10-2 at 18:58 ]

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1楼 2013-09-29 09:51:54

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tianxia119wo

金虫 (正式写手)

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News: 金币+2, 开这个帖子的目的就是想让大家讲讲在实际工作中对于破坏试验的把握，以及个人的理解认识，共同交流，学习一下。 2013-10-02 18:58:15

破坏试验的极限条件。。。
百度了点东西
1、在选定的破坏条件下，药物应有一定量的降解。
虽然不是每一种破坏性条件都使药物产生降解产物，但一般情况下，很少有一种化合物对每一种破坏性试验条件都稳定，因此，可以通过试验，选择合适的条件，如提高酸、碱、氧化的浓度或者通过加热等，使药物降解。
对于采用HPLC法测定降解产物时，以主成分计算，一般降解10%左右。应采用有效的方法对降解产物进行检测，关注测定的回收量，通常应达到90%左右，证明检测方法的有效性。对于破坏性试验时降解量较大的降解产物，建议结合稳定性研究中加速试验和长期试验的具体杂质数据，参考ICH对新原料药中杂质的规定（每日服用最大剂量不超过2克时，鉴定阈值为0.10%；每日服用最大剂量超过2克时，鉴定阈值为0.05%。），必要时进行定性分析，并作为已知杂质，根据安全性数据，采用已知杂质对照，确定合理的限度，订入质量标准。不能采用已知杂质进行对照时，可通过测定降解产物、主成分在测定波长处的吸收系数，分析两者的差异。若两者吸收系数相差较大时，建议采用响应因子校正后进行有效控制；如果两者吸收系数相差较小，建议采用自身对照法或峰面积归一化法进行有效控制。

由于我们进一个样需要60min,稀释液也是含三氟乙酸的水溶液,所以考察了一下酸破坏对样品的影响...浓度无0.5%时,降解还是比较明显的,浓度降为0.05%时,基本上可以忽略了.（我们现在正在做的这个是摸索，上来用的是浓度较高的Hcl破坏的。。。这个随着时间增加后面主峰面积下降到90以下了... 还有碱破坏时丫的 1h后进样就没东西了氧化破坏相对来说还好,不过主峰面积也降低了很多）
您说的极限是指破坏的最大程度的极限?这个我们最长时间的放了一周吧 ... 稳定了,不会再增加了
还是说酸浓度初始值为多少时一定时间后才开始检测到降解产物?