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dongjin金虫 (正式写手)
小飞侠
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[求助]
液相色谱分析条件问题 请教
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如上传图片中描述的：采用色谱柱(固定相为SpherisorbCN) 而流动相采用甲醇和水？ 是不是错拉，色谱柱(固定相为SpherisorbCN)应该是正向柱吧，不能采用甲醇和水做流动相吧！新手一枚，谢谢大侠不吝指教！ 感谢 感谢  1.jpg |
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2楼2013-09-28 22:15:39
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【答案】应助回帖
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找了几个摘要使用这个色谱柱做反相的。 目的 建立高效液相色谱法测定盐酸格拉司琼含量及片剂含量均匀度。方法 采用SpherisorbCN色谱柱 (4 6mm× 2 5 0mm ,5 μm) ;流动相 :1 5 5 %磷酸二氢钠 (用磷酸调pH至 3 0 ) 乙腈 (85∶15 ) ;流量 :1ml·min-1;检测波长 :30 1nm。结果 进样量在 0 2～ 4 0 μg时与峰面积呈良好线性关系 ,r=0 9993(n =5 ) ,平均回收率 10 0 6 % ,日内和日间RSD分别为 0 97%、1 12 %。结论 该法简便、准确、专属性强。 用HPLC法测定复方利福平片中利福平、异烟肼及吡嗪酰胺的含量。方法 :采用SpherisorbCN(2 50mm× 4 6mm ,5μm)色谱柱 ,流动相采用 0 0 1mol/L庚烷磺酸钠溶液 (pH2 2 )—乙腈 (44∶56,v/v) ,流速为 2 0ml/min,检测波长为 2 54nm。结果 :利福平在 71 76～ 1 66 40 μg/ml、异烟肼在 47 64～ 1 1 1 1 6μg/ml、吡嗪酰胺在 1 37 76～ 32 1 44μg/ml范围内线性良好 ,r分别为 0 9999、 0 9991、 0 9999(n =9) ,平均回收率分别为 :99 57%、 99 51 %、 1 0 0 1 0 % ,RSD分别为 :0 71 %、 0 51 %、0 62 % (n =7)。结论 :本法简便、准确、灵敏度高 色谱柱: S Ph e r iso r b C N 柱, 5 um , 4 X2 5 Om m ; 流动相: 庚烷磺酸钠溶液[0.05 mol /L 庚烷磺酸钠溶液2.5 二1 与三乙胺。.8 m l加至水8 0 m l 中, 用冰醋酸调节p H 至3.30土0.05 , 再加水稀释至1 0 0 m l〕一甲醇一乙睛(25 : 5 7 : 1 8 ); 检测波长为25 6 n m ; 流速lm l/m in ; 纸速o.2 5 e m / m in ; 检测灵敏度: aufs为0.25， 室温 |
4楼2013-09-29 09:38:36
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