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农药残留分析前处理中关于柱层析净化的问题及怎么解决液液分配的乳化问题
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我是刚入学研一的新人，年初老板交给一个农药残留检测的任务，要在月底完成。目前进展缓慢，又迫于时间的压力，希望能在小木虫找到问题的解决办法，还请各位在这方面有经验的虫友出手相助啊。 农药是复配的，待测成分一为氰氟草酯，一为二氯喹啉酸。样品测的是水稻，包括田水、土、稻杆、糙米、谷壳五种基质。 目前柱层析过标样的方法如下： 淋洗剂：乙酸乙酯：甲醇：甲酸=70:30:0.1， 层析柱：2cm无水硫酸钠，2.5g中性氧化铝，2.5g弗罗里硅土，2cm无水硫酸钠，干法装柱 程序：先甲醇10ml预淋，再20ml甲醇淋洗，用一个梨形瓶接收，再用200ml淋洗剂淋洗，用另一个梨形瓶接收。 关于现用方法的解释： 1、柱子选用的填料极性相对较大，农药中的酸在柱中保留强，不易洗脱，但是spe柱子成本高，大批量处理样品肯定不会同意，所以还是只能选择传统的净化手段。 2、先用甲醇淋的是易洗脱的酯部分，后面淋的是酸部分。 现在这样做出来，酸的回收很不稳定，而且还很耗时，不知有没有改进的方法或者其他更好的净化手段（考虑成本）？ 另外，在进行稻杆、糙米、谷壳等液液分配提取农药时，常出现严重的乳化现象，不知道该怎么解决或者替换成其他提取手段？ 情况较急，希望能尽早得到回复，谢谢各位！ |
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5楼2013-01-21 09:01:01
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1 上无水硫酸钠是为了保证吸附剂界面的平整，就算倒淋洗剂的时候把硫酸钠的表层冲塌了也不会影响到吸附剂。没试过不加无水硫酸钠的，我们这一般都这么做。 2 二氯喹啉酸是羧酸啊，极性这么强难道不会在极性柱上强保留么？我觉得应该是这样的吧。结构见百度百科http://baike.baidu.com/view/143438.htm 3 加盐试了，效果改善不明显；真空和超声不好操作，因为是用的分液漏斗。e没试过，下次我去尝试下。不知您最后写的f是什么方法？ 谢谢！ |
6楼2013-01-21 10:40:07
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